氣相色譜儀

1952年James和Martin提出氣液相色譜法，同時也發(fā)明了個氣相色譜檢測器。這是一個接在填充柱出口的滴定裝置，用來檢測脂肪酸的分離。用滴定溶液體積對時間做圖，得到積分色譜圖。以后，他們又發(fā)明了氣體密度天平。1954年Ray提出熱導(dǎo)計，了現(xiàn)代氣相色譜檢測器的時代。此后至1957年，是填充柱、TCD年代。

1958年Gloay提出毛細(xì)管，同年，Mcwillian和Harley同時發(fā)明了FID，Lovelock發(fā)明了電離檢測器（AID）使檢測方法的靈敏度提高了2～3個數(shù)量級。

20世紀(jì)60和70年代，由于氣相色譜技術(shù)的發(fā)展，柱效大為提高，環(huán)境科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，提出了痕量分析的要求，又陸續(xù)出現(xiàn)了一些高靈敏度、高選擇性的檢測器。如1960年Lovelock提出電子俘獲檢測器（ECD）；1966年Brody等發(fā)明了FPD；1974年Kolb和Bischoff提出了電加熱的NPD；1976年美國HNU公司推出了實(shí)用的窗式光電離檢測器（PID）等。同時，由于電子技術(shù)的發(fā)展，原有的檢測器在結(jié)構(gòu)和電路上又作了重大的改進(jìn)。如TCD出現(xiàn)了衡電流、衡熱絲溫度及衡熱絲溫度檢測電路；ECD出現(xiàn)衡頻率變電流、衡電流脈沖調(diào)制檢測電路等，從而使性能又有所提高。

根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。（1）濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。（2）質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。5. 溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。（1）恒溫：對于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。6. 記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號，進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進(jìn)行記錄，繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀，可測量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計算機(jī)，能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。

（1）機(jī)箱部分，是儀器所有部件的支撐體，起到對各個部件的總裝配一體；（2）載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量；作用：向分析系統(tǒng)提供流動相（載氣），并保證其純度，控制載氣的流速與壓力，以使其可正常工作。（3）進(jìn)樣系統(tǒng)，包括氣相色譜儀進(jìn)樣器、氣化室；作用：試樣注入進(jìn)樣器中，經(jīng)氣化室瞬間氣化為氣體，由不斷通過的載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。（4）色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；作用：在色譜柱中充滿固定相，當(dāng)載氣攜組分流經(jīng)時，由于不同組分與固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度，以配合流速，組分性質(zhì)等將組分更好分離。（5）檢測系統(tǒng)，包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置；作用：調(diào)節(jié)溫控裝置控制溫度，當(dāng)各組分先后進(jìn)入檢測器時，檢測器可將組分濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號。（6）電路部分，是對氣相色譜儀各部分溫度、氣路壓力、檢測器信號及對氣相色譜儀進(jìn)行控制的整體系統(tǒng)；（7）分析記錄系統(tǒng)，即色譜工作站，包括放大器、記錄儀，有的儀器還有數(shù)據(jù)處理裝置；作用：由于電信號會很小，所以經(jīng)過放大器，將電信號放大并通過記錄儀顯示信號，記錄數(shù)據(jù)，同時具有氣相色譜儀的色譜數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)。