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使用離子層析分析雪水樣品中痕量化學(xué)成分時(shí)，樣品瓶的選擇和前處理是確保試驗(yàn)結(jié)果的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一.雪水樣品瓶在選擇時(shí)需要注意兩點(diǎn)：，雪水材料要根據(jù)所采樣品的化學(xué)性質(zhì)和所測(cè)組份的化學(xué)性質(zhì)來選擇；試驗(yàn)常規(guī)的陰離子，如經(jīng)篩選的聚乙烯(PE)、聚(PP)等需先對(duì)樣品進(jìn)行浸漬，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬；試驗(yàn)有機(jī)酸時(shí)，要避免對(duì)瓶體本身造成污染，通常要選擇玻璃瓶；

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第二，要確保所選樣品瓶的密封性能，為保證雪中痕量化學(xué)成分的準(zhǔn)確測(cè)定，不同材質(zhì)的樣品瓶應(yīng)先用洗滌劑浸漬6~8小時(shí)，然后再用蒸餾水浸漬24小時(shí)；，要確保玻璃瓶經(jīng)超純水浸洗12小時(shí)，然后再用蒸餾水浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬；，要確保所選樣品瓶經(jīng)超純水浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行第二次浸漬；第二，要確保所選樣品瓶的密閉性，以確保所選樣品瓶?jī)?nèi)痕量化學(xué)成分的準(zhǔn)確測(cè)定，不同材料的整個(gè)工藝.塑料瓶?jī)?nèi)痕量化學(xué)成分的準(zhǔn)確測(cè)定，不同材料的再用洗滌劑浸漬24小時(shí)，然后再用蒸餾水浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬24小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬24小時(shí)，然后再用蒸餾水浸漬24小時(shí)，才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)，然后才能對(duì)其進(jìn)行浸漬12小時(shí)以上的浸漬。

于是，面對(duì)樣品瓶的選擇，以下三大要素必須慎重考慮！01襯墊聚乙烯/硅膠推薦多個(gè)進(jìn)樣和具有良好的再密封性能的樣品在刺穿前具有 PTFE的耐化學(xué)腐蝕性能，刺穿后隔墊將具有化學(xué)兼容性硅 PTFE/硅膠(預(yù)切割)為防止樣品瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生真空而提供良好的通風(fēng)，從而實(shí)現(xiàn)的采樣重復(fù)性消除取樣后底端針頭堵塞現(xiàn)象好的再密封推薦用于多次進(jìn)樣02瓶子套螺絲帽通用型蓋子，用機(jī)械頂隔板密封效果好，無需其它工具鋁制鉗口，密封效果好，防止樣品蒸發(fā)高溫實(shí)驗(yàn)環(huán)境，更耐高溫需要與壓蓋器配合使用插口蓋夾口蓋的密封效果不如螺口蓋和鉗口蓋按壓式卡蓋，很適合存放粉末樣品，不適用于運(yùn)輸液體，如果瓶蓋的配合度非常緊，瓶蓋很難蓋上，而且可能會(huì)，密封效果就會(huì)變差；

瓶子通用型和耐酸棕色瓶——用于光敏感樣品的化/脫活樣品，以及易于粘附在玻璃瓶壁上的樣品，以及用于酒精樣品或水溶性溶劑內(nèi)襯管的微量分析——用于少量樣品的高收率-用于有限的樣品量。

試樣瓶的玻璃材料一般分為低硼與中性，不同之處是硼硅含量不同，玻璃理化性質(zhì)也不同，我司可以提供兩種材料的樣品瓶，對(duì)于高通量實(shí)驗(yàn)室，低硼硅玻璃是很好的選擇。

管內(nèi)管道

對(duì)少量樣品進(jìn)行進(jìn)樣檢驗(yàn)，錐底內(nèi)插管的留置率較平底高出許多。

組合式支架對(duì)進(jìn)樣針有保護(hù)作用，為進(jìn)樣提高液位。

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儀表系統(tǒng)部件的磨損另外，在 HPLC系統(tǒng)中，另一個(gè)重要的微粒體是輸液泵的密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸磨損。對(duì)輸液泵密封墊片磨損更換有兩種不同建議。個(gè)建議是，在普通實(shí)驗(yàn)室輸液泵的密封墊使用壽命一般為六個(gè)月至一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)上述觀點(diǎn)制定定期的預(yù)防性保養(yǎng)計(jì)劃。此觀點(diǎn)認(rèn)為，相對(duì)于輸液泵中的密封墊顆粒堵塞柱子進(jìn)行更換費(fèi)用而言，更換密封墊的成本要低一些。有些輸注泵配有玻璃砂芯或篩網(wǎng)，可濾掉泵密封墊中磨損的微粒，防止這些微粒隨流動(dòng)相流向柱頭。如果這種設(shè)備應(yīng)該參考輸液泵使用說明書，查看建議的清洗或更換過濾器的間隔時(shí)間。還有一種建議是，原來密封墊的密封效果好，更換后容易造成流動(dòng)相滲漏。因此，不要輕易更換密封墊，只要不漏液。沖洗保證 HPLC系統(tǒng)正常工作的第三個(gè)關(guān)鍵是保持系統(tǒng)的干凈。您必須關(guān)注流經(jīng)系統(tǒng)的所有流動(dòng)相，對(duì)于這些地方經(jīng)常出現(xiàn)的沖洗會(huì)使您的系統(tǒng)處于“Ready”狀態(tài)。

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流動(dòng)相儲(chǔ)罐開始時(shí)要經(jīng)常清洗流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶，或每做一批新的樣品來替換流動(dòng)相。注入的流動(dòng)相會(huì)受到不潔的貯液瓶的污染。在儲(chǔ)存罐中，緩沖液的使用時(shí)間不能超過一周，的使用時(shí)間不能超過一個(gè)月。還有人建議在儲(chǔ)液瓶中用溶劑填充，直到更換分析方法儲(chǔ)液瓶需要更換新的溶劑(流動(dòng)相組成發(fā)生變化)時(shí)，將舊的溶劑倒掉更換新的溶劑，這樣比把溶劑用完更好。但是對(duì)于分析樣本較少的實(shí)驗(yàn)室來說，這似乎有點(diǎn)浪費(fèi)。儀表公司的工程師建議儲(chǔ)水瓶每天都要更換，每個(gè)星期還要用異清洗一次。有些實(shí)驗(yàn)室則在水中添加0.1~1 mM的甲酸，以抑制微生物生長(zhǎng)。這樣的作法看似繁雜，卻能起到“磨刀不誤”的作用。

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改善氣相色譜柱效的方法實(shí)踐中，通過對(duì)載氣流速度、進(jìn)樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測(cè)器溫度等六個(gè)方面的選擇，有效地提高了柱效率，使所分析的色譜峰峰形正常，無峰形擴(kuò)張、拖尾、檢測(cè)器溫度等六個(gè)方面進(jìn)行了分析，并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時(shí)間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實(shí)際工作中，從以下六個(gè)方面著手，對(duì)柱操作條件的選擇進(jìn)行了探討，以提高柱效，減少色譜峰擴(kuò)張、峰漏檢測(cè)等。

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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有：氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論，載氣速慢有利于傳質(zhì)，有利于組分分離，但分析時(shí)間會(huì)延長(zhǎng)；若載氣速快有利于分析速度，減小分了擴(kuò)散，分離度降低；有時(shí)候?yàn)榱丝s短分析時(shí)間，增加流量，但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會(huì)降低柱效。經(jīng)長(zhǎng)期試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)普通色譜儀來說，載氣流量為20-100 ml/min?，F(xiàn)在對(duì)液化氣進(jìn)行分析時(shí)，采用熱導(dǎo)檢測(cè)器，以氫作為載氣，其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測(cè)器分析戊烷發(fā)泡劑，所用的氣體是氮?dú)狻⑷紵龤鈿浜脱鯕?，三種體積比為氮?dú)猓貉鯕猓貉鯕鉃?:1:10，分析效果較好。進(jìn)樣技術(shù)選型進(jìn)樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進(jìn)樣技術(shù)角度出發(fā)，對(duì)進(jìn)樣為主進(jìn)行研究。進(jìn)樣：若進(jìn)樣量在進(jìn)樣時(shí)為大，分離度低；保留值變化難以定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，無法定量。進(jìn)樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣要在瞬時(shí)氣化，控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時(shí)進(jìn)樣方法：充填柱沖洗法：液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l，氣體樣品通常為0.11~10ml，在定量分析時(shí)，應(yīng)注意其讀數(shù)準(zhǔn)確。