廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱規(guī)格

從事食品色譜技術(shù)檢測(cè)的同行們，你們有沒(méi)有也和小編有這樣的體會(huì)：現(xiàn)在的色譜試驗(yàn)對(duì)于樣品的預(yù)處理并不是很理想，在液相色譜圖中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)雜質(zhì)峰，這在一定程度上給檢測(cè)過(guò)程帶來(lái)困難。為優(yōu)化實(shí)驗(yàn)前處理，小編今天就為大家介紹下利用 SPE小柱對(duì)樣品進(jìn)行前處理從而使其凈化效果有所提高的方法。另外因?yàn)檠b柱歷史短，經(jīng)驗(yàn)積累少，裝柱工藝也沒(méi)有完全達(dá)到國(guó)外水平。

各具特色的SPE

HLB小柱

領(lǐng)域：食品 環(huán)境

反相小柱體系的實(shí)力擔(dān)當(dāng)，高選擇，高載量的親水親脂聚合物小柱。既可以用水浸潤(rùn)又有疏水特性，溶劑耐受程度高，適用 0-14 的pH 范圍。

食品行業(yè)

? 雞蛋中氟蟲睛的檢測(cè)

? 肉與肉制品中氯霉1素含量的檢測(cè)

? 飼料中喹乙醇的檢測(cè)

? 蜂蜜中四環(huán)素，土霉1素，金霉1素，強(qiáng)力霉1素的檢測(cè)

? 動(dòng)物源性食品中多種堿性藥1物殘留量的檢測(cè)方法

SPE小柱保留雜質(zhì)固相萃取操作一般有三步：

1）、活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境（注意整個(gè)過(guò)程不要使小柱干涸）。

2）、上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開(kāi)始收集（注意流速不要過(guò)快）。

洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集，合并收集液（注意流速不要過(guò)快）.

淋洗通常需要干燥，原因是什么？

回答：淋洗液一般都要干燥，主要考慮以下因素：

1.通常因?yàn)榉聪噍腿∮糜诨衔锏念A(yù)處理，正如反相萃取在色譜中是一種常見(jiàn)的分離方法，反相萃取中的淋洗液通常是一種水相或含水的緩沖溶液，除去水分，從而便于后續(xù)的干燥、濃縮步驟。

2.有些項(xiàng)目，在淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml甲1醇洗脫，這個(gè)過(guò)程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理，前者的處理必然會(huì)對(duì)洗脫步驟的定量結(jié)果產(chǎn)

三、就是溶劑互溶問(wèn)題，當(dāng)淋洗過(guò)程中使用的溶劑的極性與洗脫溶劑的極性相差很大時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生1乳化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險(xiǎn)等，從而導(dǎo)致洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的失敗。

到底SPE能不能重復(fù)用

從理論上來(lái)說(shuō)，填料沒(méi)有被破壞的情況下，吸附條件達(dá)到，填料還是可以對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行吸附的，所以小編覺(jué)得二次使用還能吸附并不奇怪。但經(jīng)過(guò)思考，這里有幾個(gè)問(wèn)題：

一，上一個(gè)樣品的目標(biāo)物是否會(huì)殘留到下一個(gè)樣品，影響本底值。

第二，上一個(gè)樣品的雜質(zhì)也是否會(huì)殘留到下一個(gè)樣品，影響基質(zhì)效應(yīng)。

第三，本人操作可能存在一定的偏差。

第四，能不能重復(fù)用還要看di一個(gè)樣品是否很臟，不然過(guò)柱費(fèi)力啊。

第五，也是zui重要的一點(diǎn)，用完一次后，多次洗脫和淋洗，用多了好多的溶劑，而且更關(guān)鍵的是太費(fèi)時(shí)間了，幾個(gè)樣品需要弄好久。

常見(jiàn)的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有氰基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)物洗脫，選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)物。廣州碩譜生物科技有限公司c18固相萃取柱規(guī)格SPE小柱的填料裝實(shí)后，當(dāng)通過(guò)小柱的流速較低時(shí)，液體是以層流的方式通過(guò)填料層，將填料層浸潤(rùn)充分，濕潤(rùn)的液面截層逐級(jí)向前推進(jìn)，見(jiàn)附圖。

固相抽提凈化效果差

洗滌劑和洗脫劑的優(yōu)選

反相型和正相型洗脫液的洗脫強(qiáng)度應(yīng)分別增加和降低，但對(duì)回收率無(wú)明顯影響；

就反相模式而言，可先對(duì)目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后以5%、10%、20%、30%、40%、50%、70%、80%、90%、100%的甲 i醇水溶液進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物被洗脫時(shí)的溶劑體系，淋洗液中甲i醇的含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i醇的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被完全洗脫時(shí)的溶劑體系；當(dāng)純甲i醇無(wú)法洗脫目標(biāo)化合物時(shí)，則應(yīng)測(cè)試甲i醇-甲i基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒(méi)有C18長(zhǎng)，所以對(duì)非極性化合物的吸附能力沒(méi)有C18強(qiáng)。如果離子型化合物既不溶于水也不溶于甲i醇，則可在溶劑體系中添加酸或堿。

對(duì)正相體系，先對(duì)目標(biāo)化合物的正己烷溶液進(jìn)行上樣，然后用5%、10%、20%、30%、40%、60%、70%、80%、90%和100%的正己烷溶液對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫，分別收集洗脫液的分析結(jié)果，建立淋洗曲線，確定目標(biāo)化合物洗脫后的溶劑體系，淋洗后的甲i基叔丁基醚含量應(yīng)略低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時(shí)的溶劑體系，而洗脫液中甲i基叔丁基醚的含量應(yīng)略高于目標(biāo)化合物正好被洗脫時(shí)的溶劑體系。0mL/min時(shí)，通常不會(huì)產(chǎn)生溝槽效應(yīng)，且溝槽的形成與柱床高度有關(guān)。

固相萃取儀簡(jiǎn)稱 SPE，是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，固相萃取-24孔圓形屬于負(fù)壓固相萃取裝置，采用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物，將其與基體及干擾化合物分離，然后用洗脫液洗脫或加熱解吸，以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離、分離、富集的目的，24孔圓形固相萃取裝置旨在減少樣品基體干擾，提高檢測(cè)靈敏度。22μm濾膜，上機(jī)注意事項(xiàng)：加標(biāo)過(guò)程：在1g油樣中精1確加入0。