半制備液相色譜層析系統(tǒng)如何關(guān)機(jī)

      1、點(diǎn)擊中斷后沖幾分鐘，將流速設(shè)為0，待壓力為0后將吸頭轉(zhuǎn)移到中，并把流速設(shè)為10;

　　2、沖到已經(jīng)沒(méi)有東西被沖下為止，一般需要半個(gè)小時(shí)。一般此時(shí)壓力早已穩(wěn)定;

　　3、將流速設(shè)為0，點(diǎn)擊界面上的關(guān)閉(在啟動(dòng)旁邊);

　　4、關(guān)閉窗口，彈出的窗口都點(diǎn)肯定的，如確定是等;

　　5、關(guān)閉儀器和電腦;

　　6、關(guān)閉插板。

液相色譜技術(shù)在硝基苯降解過(guò)程中的應(yīng)用

研究了納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的中間產(chǎn)物和產(chǎn)物, 采用液相色譜技術(shù)分析硝基苯降解的部分中間產(chǎn)物。為分析納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的機(jī)理提供信息, 從而為進(jìn)一步提高零價(jià)鐵降解效果提供科學(xué)參考。

除了通過(guò)對(duì)色譜峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行譜庫(kù)檢索定性外，還通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行保留至對(duì)照，這樣可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

譜庫(kù)檢索中我們查到降解產(chǎn)物中保留時(shí)間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復(fù)后沒(méi)變化)。同時(shí)我們配制苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 苯酚的色譜峰的保留時(shí)間也為4.009 min, 進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為4.004 min 的色譜峰確實(shí)為苯胺的色譜峰。

(2)硝基苯

通過(guò)譜庫(kù)檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時(shí)間為6.174 min處。配制硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也在6.200 min, 進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.174 min的色譜峰確實(shí)為未講解完的硝基苯的色譜峰。

(3)亞硝基苯

通過(guò)譜庫(kù)檢索, 降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也為6.900 min, 證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.900 min的色譜峰確實(shí)為亞硝基苯的色譜峰。

(4)雜峰

分析這兩個(gè)峰，我們并與溶劑峰進(jìn)行了對(duì)比，發(fā)現(xiàn)這兩個(gè)峰是我們所用的溶劑所產(chǎn)生的。

(5)我們通過(guò)質(zhì)量守恒計(jì)算了硝基苯降解前后的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)：硝基苯在降解過(guò)程中有中間體的產(chǎn)生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒(méi)有發(fā)現(xiàn)這個(gè)中間體的色譜峰，主要是因?yàn)樗拇嬖跁r(shí)間很短，在我所用的實(shí)驗(yàn)條件下還不能夠準(zhǔn)備快速測(cè)定出來(lái)，希望后續(xù)研究可以進(jìn)行測(cè)定。

那么如何選擇液相色譜儀？通過(guò)哪些指標(biāo)來(lái)選擇呢？

下面給大家介紹幾條選擇液相色譜儀的方法僅供大家參考。液相色譜儀有輸液泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測(cè)器、柱溫箱等。判斷液相色譜儀的指標(biāo)有噪音，漂移，很小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。

1、液相色譜儀噪音是指由液相色譜儀的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他液相色譜儀非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到液相色譜儀檢測(cè)器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。

2、液相色譜儀檢測(cè)器很小檢測(cè)濃度(很小檢測(cè)限)是反映液相色譜儀檢測(cè)器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL：液相色譜儀很小檢測(cè)濃度Nd:噪音C：液相色譜儀樣品濃度很小檢測(cè)濃度H：樣品峰高)。

3、液相色譜儀檢測(cè)器漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離液相色譜儀基線原點(diǎn)的距離，通常用來(lái)衡量液相色譜儀穩(wěn)定快慢。高的品質(zhì)的液相色譜儀能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了液相色譜儀分析效率。

4、液相色譜儀定性定量重復(fù)性定性定量重復(fù)性主要是考核液相色譜儀穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析液相色譜儀樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的液相色譜儀其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分好的，這就要求多次液相色譜儀進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來(lái)的液相色譜儀檢測(cè)結(jié)果才能使人信服。