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發(fā)布時間:2021-08-31 09:51  

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關于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現在儀器的表現上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。

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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據組分與固定相間分配吸附力的差別,實現復雜樣品分離的分離技術。實驗結果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。



從脫氣機出來的流動相進入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動是常見的一類問題,泵的正常壓力波動一般在2%以內,這個異常波動通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動相中的氣泡沒有被脫氣機除掉,那么就會引起壓力波動,通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動,主要是由于流動相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動相和有機相中,鹽會發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動,解決這些問題可以考慮適當降低鹽的濃度,或者用代替有機相。若因各種原因必須使用此流動相,可考慮在有機相中加入一定比例的水,然后適當提高梯度結束點。

替代流動相的過程有時會發(fā)生在泵的使用過程中,取代流動相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個過程重要的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統,保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進行進樣,進入進樣器,進樣器分為手動和自動兩類。



代表產品:英國 MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類產品占用更少的場地,不需要額外的分析實驗室空間。Autoconcept在同類產品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質譜在質譜儀上,質量的精度超高,數月不用校正。但價格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質譜儀是科研設備。好處:能做多層次的系列,定極強;極高的分辨率;敏感度好。 劣勢:容積重;出售;它的速度更慢;維修費用很高。提供了罕見的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細結構,并獲得確定元素組成的詳細信息。

變換質譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質量精度高;與FT-ICR相比,價格略低(~450 kUSD)。劣勢:無法單獨做串級;ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產品:Thermo Orbitrap系列質譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統:不僅有三個四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術所提供的高質量精度、全掃描高分辨率和的質量數據能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術對比: Orbitrap與原來的“超導磁體傅立葉變換離子回旋共振質譜”(SCFT-ICR-MS,簡稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當于一個輕量級的 FTMS,維護簡單,相當于 TOF;在指標上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過減少采樣時間來提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價的。




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固相萃取柱

固相萃取柱(英文,簡稱 SPE column,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設備,從層析柱發(fā)展而來。適用于各類食品、農畜產品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標準中都廣泛采用固相萃取技術。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質的固相萃取柱,容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg,或柱容為1%~5%。硅膠復合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。


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原則:

SPE技術以液-固相色譜理論為基礎,對樣品進行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化,是一種包含液-固相物理萃取的過程,也可近似地視為一個簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用合適的強度溶劑沖去雜質,然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再用適當的溶劑選擇性洗脫被測物質。