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發(fā)布時間:2020-07-23 22:06  
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依據(jù)van Deemeter 方程,隨著顆粒度的不斷降低,渦流擴散減小,分子傳質阻力減小,相應的理論塔板高度( HETP) 也下降,得到的柱效也更高,由于壓力與填料粒徑平方成反比,因此隨著粒徑減小壓力會急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今,硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm,再減小到亞2μm,其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測用高壓HPLC再到目前超高壓UPLC。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上,而常規(guī)HPLC填料粒徑在3-5微米,UPLC填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來越精細的硅膠色譜填料的使用,HPLC分離分析性能也越來越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得HPLC的分辨率,檢測速度及柱效達到前l所未有的水平,同時也引起了色譜分析儀器的變革。
單分散是從英文Monodisperse 翻譯過來的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所謂單分散是指導顆粒具有相同的尺寸,形態(tài)和質量。單分散色譜填料是通常指微球的粒徑或直徑大小呈均一分布。單分散硅膠色譜填料一直是該領域科學家努力的目標,但單分散硅膠色譜填料產業(yè)化技術難度大,一直沒有突破。蘇州納微科技有限公司作為一家國內企業(yè),成為世界上第l一家突破單分散多孔二氧化硅規(guī)模化生產技術難題,成為全球第l一家可以大規(guī)模生產單分散硅膠色譜填料的公司。該技術經過十多年持續(xù)不斷的跨領域的技術創(chuàng)新,可以精l確控制硅膠色譜填料的粒徑大小和粒徑分布。合成后不需要篩分工藝,一次成型就可滿足變異系數(shù)CV<3%,而現(xiàn)有市場的球形硅膠產品即使是經過復雜篩分工藝,其CV>10% (CV越小,粒徑分布越窄)。納微單分散多孔球型硅膠制備技術使世界硅膠色譜填料制備技術的發(fā)展跨上一個新的臺階,代表了第三代硅膠色譜填料制備技術。
從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結構硅膠
雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測速度及柱效達到前l所未有的水平,但儀器設備壓力也達到極限。因為壓力與粒徑平方成反比,目前儀器設備已經很難能滿足通過進一步減小粒徑來提高柱效的目的。為了實現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實現(xiàn)UPLC的分離速度和效果,著l名教l授Kirkland開發(fā)出核殼結構(Core-shell)硅膠色譜填料。核殼結構硅膠色譜填料是在實心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結構微球進一步降低分子軸向擴散效應,縮短了傳質路徑,與全多孔填料相比其傳質速率更快,具有更高的柱效及更低的背壓,在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結構硅膠色譜填料已越來越多在HPLC上使用。
改革開發(fā)以來,中國色譜基礎研究取得突飛猛進的進步,發(fā)表文章數(shù)量于2011年就超過美國位居世l界第l一,但由于各種原因,中國色譜填料的產業(yè)化技術一直未能落地,因此無論是用于工業(yè)分離純化還是實驗室分析檢測的高l性能球形二氧化硅色譜填料基本依賴進口。中國發(fā)表的文章數(shù)量已于2011年超越美國成為全球 Nol1 其實只要走進任何科研院所的實驗室或工業(yè)企業(yè),您不難發(fā)現(xiàn)中國用于藥品質量分析、食品安全檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工質量控制、生命科學研究、實驗室分析檢測等色譜柱90%以上都是依賴國外進口,剩下那10%國產化的色譜柱,里面裝填的核心硅膠基球又幾乎100%都依賴進口。