制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎？

目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺液相能同時解決制備和分析的所有問題，那就相當(dāng)OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費緊張，好不容易批下來點錢，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。

在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會變大，一個沖程差不多是100μL；流速的精度相對來說就差了很多。流速大了，管路也相應(yīng)的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴(kuò)散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡?，即使在色譜柱上達(dá)到基線分離的兩個峰，由于柱后擴(kuò)散的作用，到達(dá)檢測器的時候，差不多又會合到一起了；另外就是檢測器的差異，主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進(jìn)樣后，不會超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。

倒是有個折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內(nèi)，因此這個分析液相能達(dá)到；進(jìn)樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測器可能會平頭，沒關(guān)系，換個波長，找個吸收較弱的波長當(dāng)檢測波長就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。

反相色譜分離后，如何快速從流動相中得到產(chǎn)品？

可以考慮先在低溫下，減壓旋蒸除去其中的有機(jī)的溶劑，然后用萃取的方法把產(chǎn)品萃取出來，然后再低溫再旋蒸，這樣，就可以不將溫度升得很高而得到產(chǎn)品。如果要直接蒸掉流動相，水泵的真空度要注意（要檢查氣密性），否則蒸水會很慢。一般比較好的泵在60～70度即可蒸掉水，如果泵的真空度不好，可能需要80～90度才行，這樣容易暴沸導(dǎo)致樣品損失。溫度太高可能引起物質(zhì)變性。

制備色譜

制備色譜是以分離出純物質(zhì)為目的的色譜系統(tǒng)，分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統(tǒng)，基于他們目的的不同，制備色譜相對于分析色譜有很多不同特征，不能簡單等同。

當(dāng)我們在實驗室中想得到納克乃至毫克級的純物質(zhì)時，稍微改裝下分析型色譜系統(tǒng)就能簡單輕松的完成，不過，若所需制備的純品量很大，此時，再用分析型色譜系統(tǒng)分離純化，可以預(yù)見這將是一場“災(zāi)難”。

制備色譜常用的色譜模式有低壓，中壓，高壓三種，以應(yīng)對不同類型和不同純度要求的樣品的分離，同時盡可能減少成本。