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發(fā)布時(shí)間:2021-08-24 15:40  

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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時(shí)間后,可能會(huì)有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹健T谑褂靡欢螘r(shí)間后,新的柱頂填料會(huì)塌陷,使柱效降低,此時(shí)還可補(bǔ)加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線(xiàn)平衡。用鹽緩沖液作流動(dòng)相時(shí),用完后用無(wú)鹽流動(dòng)相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對(duì)不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長(zhǎng)時(shí)間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開(kāi)一次電源,沖洗15分鐘。

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探測(cè)器的維護(hù)1.光源部分探測(cè)器的重要組成部分是光源,光源對(duì)發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)一系列影響光源使用的問(wèn)題,如基線(xiàn)噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈的能量狀況,可通過(guò)儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測(cè)試”功能判斷,測(cè)試結(jié)果將分別評(píng)估低、中、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量,一旦某一波長(zhǎng)段測(cè)試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測(cè)池探測(cè)器的另一個(gè)重要組成部分就是檢測(cè)池,也稱(chēng)為循環(huán)池。一般來(lái)說(shuō),檢測(cè)池是大家比較關(guān)心的問(wèn)題之一,因?yàn)闄z測(cè)池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實(shí)際上,檢測(cè)池一般不太容易堵塞,因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱截獲,因此堵塞檢測(cè)器的東西基本不是來(lái)自樣品,很可能是后來(lái)“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動(dòng)相殘留在檢測(cè)池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對(duì)人體有一定的危害,對(duì)環(huán)境也會(huì)造成污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時(shí)處理。當(dāng)前,國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無(wú)害化處理。



應(yīng)用過(guò)程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒(méi)有問(wèn)題的,尤其是新買(mǎi)回來(lái)的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗(yàn),新買(mǎi)回來(lái)的儀器一般都是由賣(mài)方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過(guò)后,再請(qǐng)國(guó)家或省級(jí)儀器檢定局的來(lái)校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過(guò)18.2兆歐,而水的電阻率不超過(guò)18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾,測(cè)試液采用色譜級(jí)別。

③先用溶劑將檢測(cè)池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測(cè)池卸下來(lái),看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來(lái)清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y(cè)器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來(lái)很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤(pán),可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來(lái),里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買(mǎi)儀器。




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固相萃取柱填料:

固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類(lèi):第i一類(lèi)是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類(lèi)是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無(wú)機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類(lèi)是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量:

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類(lèi)似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過(guò)柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過(guò)程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。

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固體萃取柱的用途:

大多數(shù)的固相萃取都是通過(guò)人工來(lái)完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。