乙酰檸檬酸三正丁酯的催化合成方法,其步驟如下:1)將檸檬酸三正丁酯和連同催化劑一起加入到置于水浴中的三口燒瓶里,攪拌反應(yīng),得到乙酰檸檬酸三正丁酯粗品；2)將上述粗品抽濾回收催化劑后,減壓蒸餾回收和,再經(jīng)去離子水洗滌、堿的水溶液洗滌、然后水洗至水相呈中性,減壓蒸餾除去水分。本發(fā)明方法簡單,所用的催化劑廉價易得,制備簡單,催化性能優(yōu)良,并且能夠循環(huán)利用。采用本發(fā)明的方法在適宜的條件下,能使原料檸檬酸三正丁酯基本轉(zhuǎn)化完全,避免了檸檬酸三正丁酯和乙酰檸檬酸三正丁酯分離困難的問題,得到的乙酰檸檬酸三正丁酯純度經(jīng)氣相色譜分析在99%以上。




乙酰檸檬酸三正丁酯的制備方法,利用本發(fā)明制備而得的固體酸SO<Sub>4</Sub><Sup>2-</Sup>/ZrO<Sub>2</Sub>-WO<Sub>3</Sub>作為催化劑,依次進行以下步驟:1)、將作為原料的檸檬酸和以及催化劑于溶劑中在回流分水條件下反應(yīng)3~7h；2)、步驟1)的反應(yīng)所得物降溫至室溫后,加入與步驟1)所用的檸檬酸等摩爾量的醋酐以及加入催化劑于室溫下反應(yīng)1~3小時；反應(yīng)結(jié)束后,先過濾以除去催化劑,濾液減壓蒸餾,目的是為了除去溶劑、未參與反應(yīng)的以及反應(yīng)產(chǎn)生的醋酸,從而得乙酰檸檬酸三正丁酯。采用本發(fā)明的方法制備乙酰檸檬酸三正丁酯,具有生產(chǎn)、操作簡便、環(huán)保生產(chǎn)等特點。




以檸檬酸、、和自制3-氧雜多氟戊磺酸催化合成環(huán)保型增塑劑檸檬酸三正丁酯(TBC)和乙酰檸檬酸三正丁酯(ATBC)?？疾旌铣蒚BC和ATBC的適宜工藝條件,在n檸檬酸:n=1:3、m檸檬酸:m催化劑=100:1、110℃×4h的反應(yīng)條件下,TBC產(chǎn)率約為97％；繼續(xù)合成ATBC需按mTBC:m催化劑=200:1、nTBC:n=1:1加入催化劑和,在75℃×2h的反應(yīng)條件下,產(chǎn)率約為87％。該工藝催化劑使用量小并可回收,酸或醇、?；瘎┎槐剡^量,成本低。