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無(wú)氧水制備多重優(yōu)惠

發(fā)布時(shí)間:2020-11-28 14:07  

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有機(jī)玻璃外殼的手套箱比較便宜,但是無(wú)法進(jìn)行真空換氣,所以就無(wú)法達(dá)到低氧分壓、低水分壓的要求。它就只能在一些要求較低的情況下使用。在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,經(jīng)常使用各類溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)或用來(lái)分離提純粗產(chǎn)物。不銹鋼外殼的手套箱比較貴,由氯丁橡膠手套、抽氣口、進(jìn)氣口和密封很好的玻璃窗組成??梢赃M(jìn)行真空抽換氣,所以能達(dá)到高惰性氣體比例,低氧分壓、低水分壓的要求。就能用在一些高標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)操作中。另外,手套箱都比較貴,使用手套箱又對(duì)惰性氣體的用量大,一些小型實(shí)驗(yàn)室并不配備手套箱。


在惰性氣體箱內(nèi)進(jìn)行的常規(guī)操作:常用的惰性氣體箱有手套箱和干燥箱,它們都可用于操作大量固體或液體。通常使用循環(huán)氣體凈化器或用快速惰氣流進(jìn)行沖洗以降低氣氛氣體中的雜質(zhì),常用的惰性氣體是N,氣,被操作的物質(zhì)能與N2氣反應(yīng)時(shí)改用He氣或Ar氣。溶劑和氣體的純化處理1惰性氣體的純化:常用的情性氣體:氮?dú)狻⒙萯氣氮?dú)鈱?duì)金屬i鋰有反應(yīng)活性,對(duì)其他的一些金屬也有活性。在手套箱中進(jìn)行敏感固體的稱量、紅外樣品研磨及x射線樣品裝管,操作十分方便。除了用于操作敏感化合物外,手套箱也可用于轉(zhuǎn)移性物質(zhì)、有毒物質(zhì)和具有危險(xiǎn)性的生物制劑。手套箱的主要優(yōu)點(diǎn)是能用于復(fù)雜固體操作,并可控制性和高毒性物質(zhì)的污染。

溶氧儀由傳感器和顯示儀表兩個(gè)部分組成。惰性氣體在一定壓力下由鼓泡器導(dǎo)入安全管經(jīng)干燥柱初步除水,再除氧,再除去因除氧而產(chǎn)生的微量水分,繼而通過(guò)Na-K合金管以除去殘余的水和氧。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽(yáng)極)及氯化i鉀或氫氧化i鉀電解液組成,氧通過(guò)膜擴(kuò)散進(jìn)人電解液與金電極和銀電極構(gòu)成測(cè)量回路。當(dāng)給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時(shí),氧通過(guò)膜擴(kuò)散,陰極釋放電子,陽(yáng)極接受電子,產(chǎn)生電流。




根據(jù)法拉第定律:流過(guò)溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關(guān)系。本方法不需要試劑操作簡(jiǎn)便,而且樣品色度和渾濁度不影響測(cè)定。溶解在水中的空氣中的分子態(tài)氧稱為溶解氧,水中的溶解氧的含量與空氣中氧的分壓、水的溫度都有密切關(guān)系。每次測(cè)定前都應(yīng)校正溶解氧測(cè)定儀以減少儀器誤差。由于在測(cè)定時(shí)水中氧氣在陰極上反應(yīng)而被消耗掉,所以電極周圍的水樣必須保持?jǐn)噭?dòng),以補(bǔ)充氧氣,如果靜止測(cè)定,結(jié)果會(huì)偏低。同時(shí),溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大,因此在測(cè)定水樣溶解氧的同時(shí),應(yīng)該測(cè)定水溫。