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發(fā)布時間:2020-07-25 07:24  
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如果MDL設(shè)置太低,當(dāng)被分析物的濃度在MDL附近時,由于方法不能夠可靠地辨別噪音和被分析物的響應(yīng)信號,出現(xiàn)假正值和假負(fù)值的幾率就會增加,從而誤導(dǎo)檢測結(jié)果;反之,如果MDL設(shè)置太高,雖然會提高檢測結(jié)果的可靠性,但對于一些限制標(biāo)準(zhǔn)很低的檢測指標(biāo),比如一些有毒、有害有機(jī)物和微量元素,往往滿足不了法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的要求,因?yàn)榉椒ǖ臋z出限已經(jīng)超過了標(biāo)準(zhǔn)的限制值。
在提交檢測報告時,報告方法的檢出限,還能夠提醒數(shù)據(jù)使用者該數(shù)據(jù)的不確定性和局限性。此外,檢出限還是衡量不同的實(shí)驗(yàn)室、分析方法和分析人員效能的一個相對標(biāo)準(zhǔn)。
方法檢出限的測定方法方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測定MDL,在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進(jìn)行介紹。
美國EPA對方法檢出限的描述為:能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時能以99%置信度報告的物質(zhì)的濃度。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室常用的測定MDL的低濃度加標(biāo)法。
美國EPA規(guī)定,在測定MDL時,少測定七個重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品,加標(biāo)的濃度要適宜,一般為預(yù)期MDL值的1-5倍,并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測定。
BOD測定:一般方法要求所測水樣BOD5為2mg/L。滴定法測:滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的少試劑量。常用的測定方法是根據(jù)所用的滴定管或其它滴定裝置所產(chǎn)生液滴的體積來計(jì)算。
總之,方法檢出限是分析化學(xué)中質(zhì)量控制的一個重要概念和參數(shù)。在水質(zhì)檢驗(yàn)中,對檢出限進(jìn)行概念和測定方法的規(guī)范化,對于檢測數(shù)據(jù)的合理性和科學(xué)性具有重要意義,并且使同行業(yè)的數(shù)據(jù)也更有可比性。
授權(quán)簽字人必須掌握測量方法有效性的要求,授權(quán)簽字人需要積極跟蹤標(biāo)準(zhǔn)的修訂、換版信息,保證本實(shí)驗(yàn)室申報檢驗(yàn)項(xiàng)目所使用的標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的有效性,對標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范具體重點(diǎn)內(nèi)容和特殊情況處理的原則(如檢測結(jié)果處于臨界值狀態(tài)時如何處置等)以及相關(guān)基礎(chǔ)知識應(yīng)掌握。保證檢測標(biāo)準(zhǔn)的有效性,保證按照檢測標(biāo)準(zhǔn)開展相關(guān)的檢測活動,能夠正確評估測量過程帶來的數(shù)據(jù)不確定度。