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排氣泡注意事項(xiàng)

排泡時(shí)，一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡，切記不可將溶液排干。防脫水，手動(dòng)排氣泡速度不易過(guò)快，但也不能過(guò)慢，過(guò)慢的速度可能無(wú)法排出較大的氣泡。

要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦？只需再加入活化溶劑，使之成為氣泡。

適當(dāng)?shù)嘏懦龤馀菘梢栽谝欢ǔ潭壬媳苊膺^(guò)慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復(fù)，平衡性能不能得到保證？有一種神奇的小操作，就是在做完這兩個(gè)步驟后抽干，這樣我們就可以得到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

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固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機(jī)理，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物，而對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，例如C18固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物處于離子狀態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的能力因子顯著降低。

離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物，其作用機(jī)制是在帶電的目標(biāo)化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的，例如水溶液，也可以是非極性的有機(jī)溶液，但實(shí)際使用時(shí)用水溶液較多，如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。

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固相萃取產(chǎn)品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架，同時(shí)材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團(tuán)狀等特點(diǎn)，這將顛覆市場(chǎng)上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產(chǎn)品。

均勻顆粒度的固相萃取產(chǎn)物，經(jīng)過(guò)同樣體積的淋洗后，可獲得較多的理論塔板數(shù)目，對(duì)回收不易分離的化合物有明顯幫助。

反壓小，通過(guò)率高，解決了粘性試樣堵塞柱體的問(wèn)題。粒徑均勻，球形填料，使溶液與固相萃取填料充分接觸，流動(dòng)速度均勻。

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選擇好 SPE柱的種類之后，我們需要確定 SPE柱的規(guī)格，即 SPE柱的裝填量?，F(xiàn)在，市場(chǎng)上 SPE柱填料的質(zhì)量主要有100 mg,200 mg,300 nag,500 mg,1000 mg等等。膜式 SPE柱比常規(guī) SPE柱填充量小。

通常有20 mg,30 mg,50 mg,100 mg等等。SPE柱按其尺寸分為1 mL、3 mL和6 mL三種。還有8 mL,10 mL甚至更大的 SPE柱，但是這些大體積的 SPE柱在實(shí)際中并沒(méi)有被廣泛使用。

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固相抽提作用：濃縮：

在微量分析或制備過(guò)程中，富集目標(biāo)物是必要的。例如，分析水中 PAHs時(shí)，可將1000毫升水樣加入 SPE柱， PAHs留在柱中，然后用少量溶劑(如2毫升)洗脫，使 PAHs得到500倍濃縮，這意味著，在相同的檢測(cè)條件下，對(duì)分析物的檢測(cè)限度只有處理前的1/500。

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純化：儀器分析前先去除雜質(zhì)，這樣既避免了雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)物的干擾，提高了分析的靈敏度，又避免了雜質(zhì)對(duì)儀器造成的損害。

變換溶劑：某些分析儀對(duì)分析物溶解溶劑有特殊要求，可采用 SPE柱變換。例如，用 GC法分析半揮發(fā)性污染物時(shí)，如果直接采用進(jìn)樣法，水分將影響分離效果，損害氣相色譜柱，因此需要將溶劑轉(zhuǎn)換為溶劑。水樣品加入反相萃取柱后，目標(biāo)物在柱中與水分離，然后用對(duì)目標(biāo)物溶解性強(qiáng)且揮發(fā)性好的洗脫，干燥和濃縮后進(jìn)行分析。

固相萃取小柱 SPE工藝的基本步驟：

上樣：將預(yù)處理過(guò)的樣品倒入活化的 SPE小柱中，然后采用加壓、抽真空或離心等方法，使液體樣品在 SPE小柱中以適當(dāng)速度流過(guò)。淋洗：選擇強(qiáng)度適中的混合溶劑，在可能情況下清洗去除干擾組分，而不會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流喪失；洗脫：用小體積的適當(dāng)洗脫溶劑洗脫和收集分析物；將干燥溶劑備用或直接在線分析。

洗脫劑的強(qiáng)度選擇非常重要，要達(dá)到分析物盡可能地被洗脫而吸附比分析物強(qiáng)的雜質(zhì)仍然留在 SPE小柱上而不被洗脫的效果。

選用 SPE柱規(guī)格的原則是，首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量，以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外，填料也不易過(guò)量。

填充物越多，溶劑對(duì)目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。所以在選擇 SPE柱規(guī)格時(shí)，一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。

鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。例如， SPE柱的填料為100 mg，其大容量一般不超過(guò)5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。