廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Silica固相萃取柱分類

在選擇固相萃取機(jī)理時(shí)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)化合物和干擾物的性質(zhì)考慮采用哪種萃取機(jī)理，因?yàn)樵S多化合物同時(shí)具有多種功能基。例如：2-萘胺是一弱堿性化合物(pKa=4.16)，它在一定 pH條件下也可呈陽離子態(tài)，同時(shí)它又具有疏水性和親水性的非極性官能團(tuán)。此時(shí)，應(yīng)根據(jù)樣品基質(zhì)的具體情況，選擇有利于從干擾物中分離目標(biāo)化合物的萃取機(jī)理。當(dāng)樣品基質(zhì)中同時(shí)含有大量非極性干擾雜質(zhì)時(shí)，應(yīng)盡量避免采用非極性萃取機(jī)制，而應(yīng)采用以 pKa以下兩個(gè) pH單位或以 pH=2.16為限的陽離子交換機(jī)制。相反，如果樣品中同時(shí)含有大量干擾雜質(zhì)陽離子，則應(yīng)調(diào)整樣品 pH值至6.16 (比 pKa 2單位高)，采用非極性萃取機(jī)制更為有利。

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骨架形狀，粒徑，孔徑

硅的基質(zhì)形態(tài)一般可分為非晶態(tài)和球態(tài)。無定型C18材料具有較高的性能價(jià)格比，是初步提純的首1選。且C18具有較好的顆粒均一性、較高的柱效和分離性，但相對(duì)價(jià)格可能稍高，可作為精制的選擇。

現(xiàn)在市場(chǎng)上可供選擇的填料粒徑很多，中低壓備通常是為了增大上樣量，增加流速，減小壓力而選用大粒徑填料；由于可以達(dá)到較高的柱效，因此小粒徑填料更適合高1效液相或高壓制備。在選擇填料時(shí)還應(yīng)充分考慮孔徑，分子量小于5000 da時(shí)選擇孔徑(80~120 da)，而對(duì)于蛋白質(zhì)大分子分子量20000 da左右、分子量大于20000 da的樣品，通常不采用C18分離模式，采用 SEC等模式進(jìn)行分離。

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用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度，如活化溶劑是二氯甲1烷，平衡溶劑是水，因?yàn)槎燃?烷與水不互溶，活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲1醇，這樣就能解決這個(gè)問題。

氣層效應(yīng)

氣層可以阻止液體流動(dòng)，從而引起流速問題。氣層形成的主要原因是篩板或填料松動(dòng)。商品產(chǎn)品通過運(yùn)輸?shù)接脩羰种?，在運(yùn)輸過程中，填與篩板之間發(fā)生位移、松動(dòng)，很容易形成氣層。這個(gè)氣氣層有時(shí)會(huì)更明顯，能看出填充物有斷裂或縫隙。有時(shí)候松動(dòng)并不明顯，使用小柱體時(shí)才能感覺到流速的不同。這樣，通過壓實(shí)篩板或使用正負(fù)壓將空氣排出即可解決輕微松動(dòng)問

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固相萃取柱能否重復(fù)使用？

回答：理論上說，可以洗干凈后再使重復(fù)使用，因?yàn)樵跊_洗過程中不能保證完全沖洗干凈，其殘留物質(zhì)在下次使用可能會(huì)對(duì)被測(cè)物造成干擾，導(dǎo)致回收率和重現(xiàn)性差！

相同規(guī)格、不同品牌的固相萃取小柱樣做相同樣品為何回收率不同？

答：不同品牌的小柱雖然等效規(guī)格固定也一樣，但其填充源、接合技術(shù)、裝填工藝等因素都會(huì)造成樣品回收率的差異！

規(guī)范中規(guī)定某一品牌的固相萃取柱，是否可以用其它同一品牌的固相萃取柱代替？

回答：理論上都可以，但是有些時(shí)候所測(cè)定的基質(zhì)和物質(zhì)比較復(fù)雜，使用標(biāo)準(zhǔn)推薦的固相萃取小柱可能會(huì)獲得更好的回收率和重現(xiàn)性！

SPE小柱相極固定比流動(dòng)相極性大的分離模式稱為正相模式。主要用途：

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用；極性力比非極性力強(qiáng)，但比離子力弱；常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力，因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明： SPE正相萃取后，樣品基質(zhì)多為弱極性，如正己烷、二氯甲i烷、菜油等，而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。常用極性固定相包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

GP-C18通用反相色譜柱特點(diǎn)：

利用高可控性的單分子層形成技術(shù)和封尾技術(shù)

*柱間重現(xiàn)率高

*選擇性和分離效i率高

適宜于分離酸性i、中性和堿性化合物，以及多種藥i物和多肽等

建議使用有i機(jī)溶劑或有i機(jī)溶劑/水系統(tǒng)的流動(dòng)相。