制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎？

目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺(tái)液相能同時(shí)解決制備和分析的所有問題，那就相當(dāng)OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費(fèi)緊張，好不容易批下來點(diǎn)錢，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。

在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個(gè)沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會(huì)變大，一個(gè)沖程差不多是100μL；流速的精度相對(duì)來說就差了很多。流速大了，管路也相應(yīng)的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴(kuò)散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡Γ词乖谏V柱上達(dá)到基線分離的兩個(gè)峰，由于柱后擴(kuò)散的作用，到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)候，差不多又會(huì)合到一起了；另外就是檢測(cè)器的差異，主要是檢測(cè)池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進(jìn)樣后，不會(huì)超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。

倒是有個(gè)折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個(gè)半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內(nèi)，因此這個(gè)分析液相能達(dá)到；進(jìn)樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測(cè)器可能會(huì)平頭，沒關(guān)系，換個(gè)波長(zhǎng)，找個(gè)吸收較弱的波長(zhǎng)當(dāng)檢測(cè)波長(zhǎng)就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。

反相色譜分離后，如何快速?gòu)牧鲃?dòng)相中得到產(chǎn)品？

可以考慮先在低溫下，減壓旋蒸除去其中的有機(jī)的溶劑，然后用萃取的方法把產(chǎn)品萃取出來，然后再低溫再旋蒸，這樣，就可以不將溫度升得很高而得到產(chǎn)品。如果要直接蒸掉流動(dòng)相，水泵的真空度要注意（要檢查氣密性），否則蒸水會(huì)很慢。一般比較好的泵在60～70度即可蒸掉水，如果泵的真空度不好，可能需要80～90度才行，這樣容易暴沸導(dǎo)致樣品損失。溫度太高可能引起物質(zhì)變性。

制備色譜

制備色譜是以分離出純物質(zhì)為目的的色譜系統(tǒng)，分析色譜是以分析出樣品組分信息為目的的色譜系統(tǒng)，基于他們目的的不同，制備色譜相對(duì)于分析色譜有很多不同特征，不能簡(jiǎn)單等同。

當(dāng)我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室中想得到納克乃至毫克級(jí)的純物質(zhì)時(shí)，稍微改裝下分析型色譜系統(tǒng)就能簡(jiǎn)單輕松的完成，不過，若所需制備的純品量很大，此時(shí)，再用分析型色譜系統(tǒng)分離純化，可以預(yù)見這將是一場(chǎng)“災(zāi)難”。

制備色譜常用的色譜模式有低壓，中壓，高壓三種，以應(yīng)對(duì)不同類型和不同純度要求的樣品的分離，同時(shí)盡可能減少成本。