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發(fā)布時(shí)間:2021-07-30 10:54  

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以下列出了一些色譜柱的清洗溶劑和順序,作為參考:以正已烷(或庚烷)、和的硅膠柱依次沖洗,然后按相反的順序沖洗,所有的溶劑必須嚴(yán)格脫水??梢郧逑吹魵埩舻膹?qiáng)極性雜質(zhì),并對(duì)硅膠表面進(jìn)行活化。反相柱用水、、、(或)依次沖洗,然后按反序沖洗。若下一步分析所用的流動(dòng)相不含緩沖液,就可以忽略一步用水沖洗??上慈埩舻姆菢O性雜質(zhì),多次在()沖洗時(shí)多次注射100-200μ l四氫,有助于去除強(qiáng)疏水性的雜質(zhì)。四氫與或混合溶液可去除類脂。有時(shí)候還要注射幾次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脫可去除蛋白質(zhì)污染。用稀酸緩沖洗陽離子交換柱,用稀堿緩沖液沖洗,把交換性能很強(qiáng)的鹽去掉,再用水、、(除去固定相表面吸附的有機(jī)物)、、水,依次沖洗。

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保存色譜柱時(shí),柱中應(yīng)充滿或,柱連接處應(yīng)緊固,防止溶劑揮發(fā)干燥。請(qǐng)勿將緩沖液留在柱內(nèi)待一夜或更久。8、在使用色譜柱時(shí),如果壓力升高,有一種可能是燒結(jié)過的濾片被堵塞,此時(shí)應(yīng)更換濾片或取出清洗;還有一種可能是大分子進(jìn)入柱內(nèi),使柱頭受到污染;如果柱效降低或色譜峰變形,可能會(huì)出現(xiàn)柱頭塌陷,體積增大。當(dāng)出現(xiàn)后兩種情況時(shí),小心將柱頭接頭擰開,用潔凈的小鋼將柱頭填料取出1~2 mm的高度(注意將污染的填料取凈)再將柱內(nèi)填料整平。接著將其填充到色譜柱中,用合適的溶劑潤(rùn)濕固定相(與柱相同),壓平,然后擰緊柱接頭。這種處理后柱的效能有所提高,但難以恢復(fù)到新柱水平。柱失效一般為柱端,在分析柱前安裝與分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米),可起到保護(hù)、延長(zhǎng)柱壽命的作用。使用保護(hù)柱會(huì)失去一些柱效,這是值得的。



關(guān)于檢測(cè)池,有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問題,就是檢測(cè)池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動(dòng)相中溶解的氣體,也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個(gè)時(shí)候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了,對(duì)付這個(gè)氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個(gè)小辦法可以防止,就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬不要太長(zhǎng),有大概3~5厘米的長(zhǎng)度就夠了。

1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測(cè)器:識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。



這種工藝設(shè)計(jì)使靈敏度和選擇性更強(qiáng)。不管是低質(zhì)或化合物,或正離子到負(fù)離子模式,一針進(jìn)樣,都能滿足高靈敏度的可靠分析。該技術(shù)不僅可用于小、大分子生物分析,還可用于復(fù)雜食品殘留量分析、環(huán)境分析、脂類分析和法醫(yī)篩選?,F(xiàn)在,SCIEX6500 已開始向供應(yīng)。SCIEX6500 的客戶還參加了2016年6月5日 ASMS用戶大會(huì)。傳統(tǒng)工作流程創(chuàng)新方法:X500RQTOF系統(tǒng),于2015年底面世,X500RQTOF系統(tǒng)是在傳統(tǒng)食品、環(huán)境和法醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的新型 X系列質(zhì)譜平臺(tái)的個(gè)型號(hào)。X500RQTOF系統(tǒng)是根據(jù)客戶需求和關(guān)鍵指標(biāo)開發(fā)的,如性能、軟件使用方便、穩(wěn)定耐用等,使實(shí)驗(yàn)室能在不損失性能的情況下,利用高分辨率質(zhì)譜獲取清晰可靠的結(jié)果。

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