五氧化二釩礦分解

釩礦的分解方法有二類，一是燒結(jié)法，即將粉碎的礦粉與純堿或鈉鹽混合并經(jīng)高溫?zé)Y(jié)，使其中的低價(jià)態(tài)的釩氧化并轉(zhuǎn)化為五價(jià)的釩酸鈉，然后再用水浸取，使釩溶解進(jìn)入溶液；二是酸溶法，即將粉碎的礦粉用稀酸（主要是稀硫酸）加熱浸取，使釩直接分解進(jìn)入溶液。

五氧化二釩浸取

將燒結(jié)料用水浸取，使釩以偏釩酸鈉形式進(jìn)入溶液，過濾洗滌，濾液為粗偏釩酸鈉溶液，再經(jīng)化學(xué)沉淀、溶劑萃取等工藝進(jìn)一步提純分離雜質(zhì)，使釩富集到一定濃度，一般在15克/升以上。

五氧化二釩沉釩

將純偏釩溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5-7.5后，加入四倍理論量的碳酸氫銨或氯化銨溶液作沉淀劑，控制溫度在30度以下，析出偏釩酸銨沉淀，過濾，用5%的碳酸氫銨溶液洗滌2-3次，再用30%乙醇洗1-2次，烘干，得純偏釩酸銨產(chǎn)品。

在已知的釩酸鈉溶液制備五氧化= 釩

的方法里，所用的含銨添加劑均不超過含銨添加劑的要求量。在釩酸鈉原始溶液里， 制取每克五氧化二釩的氨或硫酸鹽的數(shù)量

在用無機(jī)酸處理時(shí)，液p溶 H值為 20 5 5 ~ .。凡酸銨鹽 (凡酸銨鈉 )溶液在用無機(jī)酸處十

不超過 08 .4凸經(jīng)常是 0 5 . ( Hl .~0 6 g以 1 0理時(shí)，所選用的 p值為上述較寬范圍。在 H p H值高于 5 5時(shí)，釩從溶液里轉(zhuǎn)入抗淀物的 .量較低，當(dāng) p值小于 2時(shí)，生成的沉淀物 H里含有堿金屬雜質(zhì)。對于溶液里凡酸銨鹽 (十釩酸銥鈉 )來說，釩轉(zhuǎn)入沉淀物里的轉(zhuǎn)化率不低于 9￣ 9 .。 5 99 ‘凡酸銨鹽 (凡酸銨鈉 )渡在 p .~十溶 H2 O 5 5 9~1 0下用一無機(jī)酸處理 1￣ 1 0 .和 O 0℃ 8 2液的基本成分 (/ )如下： g1 V2 05 3 0 0.

將碳化釩Na2WO4·2H2O（1.25mol·L-1，250 ml）與含有粉狀鍺金屬(99.999%，10.5g，0.144mol )懸浮在NaOH溶液（60 ml，6.25 mol·L-1）中配成鍺酸鹽溶液（70ml）混合，將混合物加熱至80℃。在攪拌下滴加濃肖酸（13mol·L-1，45 ml），直至pH為0.5（開始滴加肖酸時(shí)出現(xiàn)的渾濁物逐漸溶解，到pH為0.5時(shí)溶液變澄清）。反應(yīng)液在80℃維持6h使完成由β型到α型的異構(gòu)化，將溶液冷卻至室溫。再加入濃肖酸（13mol·L-1，10 ml），然后用乙迷萃取，分離后向有機(jī)層中加入其體積一半的水，并在真空干燥器中用濃硫祘干燥。然后放入冰箱中進(jìn)行結(jié)晶，得到66 gα-H4[GeW12O40]·14H2O。IR（KBr,cm-1）：980（W＝O），903（W―O―W），818（Ge－O），760（W―O―W）。