高頻燃燒紅外吸收光譜法測(cè)定鎢中超低碳：比重鎢合金（高密度鎢合金）是以鎢為基體（鎢含量為85%-98%），加 入 少 量 的Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Cr等元素組成的合金體系，一般分為W-Ni-Cu和W-Ni-Fe兩大系列。這類(lèi)合金具有一系列優(yōu)異的物理機(jī)械性能，如強(qiáng)度高、硬度高、延性好、韌性強(qiáng)、熱膨脹系數(shù)小、導(dǎo)電導(dǎo)熱性強(qiáng)、抗腐蝕和抗1氧化性強(qiáng)、機(jī)加工和可焊性強(qiáng)等。因此，在科學(xué)領(lǐng)域、工業(yè)和民用工業(yè)中已得到廣泛的應(yīng)用 。 在生產(chǎn)飛機(jī)配重塊和屏蔽件等產(chǎn)品時(shí)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)基體鎢或高比重鎢合金中的碳含量超過(guò)某個(gè)值（約幾十ug/g）后，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品中產(chǎn)生空隙，即密度達(dá)不到美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)ASTM的要求,因此需要檢測(cè)鎢和鎢基混合物(用來(lái)制造高比重鎢合金) 中的碳含量。鑒于高頻紅外法的很多優(yōu)點(diǎn)，故采用納克高頻紅外碳硫儀對(duì)鎢及鎢基混合物中的碳進(jìn)行測(cè)定。由于要求測(cè)定的樣品中碳含量較低，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，試驗(yàn)中對(duì)工作曲線的選擇、空白值、樣品稱(chēng)樣量、助熔劑等做了詳細(xì)的試驗(yàn)，試驗(yàn)效果令人滿(mǎn)。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰?guó)家標(biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^(guò)將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤(pán)中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開(kāi)機(jī)

1 通氣：打開(kāi)動(dòng)力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開(kāi)儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開(kāi)計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”，等一個(gè)分析過(guò)程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測(cè)試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開(kāi)始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對(duì)硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿(mǎn)足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱(chēng)樣：在天平上稱(chēng)好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱(chēng)”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱(chēng)好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開(kāi)始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開(kāi)始。

5分析結(jié)束，自動(dòng)開(kāi)爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱(chēng)好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱(chēng)”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開(kāi)始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門(mén)，扳上排空開(kāi)關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)

紅外碳硫分析儀主要用于測(cè)定金屬、礦石、陶瓷等物質(zhì)中所含碳及硫成份的含量，原理是將一定重量的樣品加助熔劑后在高頻爐中高溫加熱燃燒，使樣品中的碳、硫與氧氣反應(yīng)生成二氧化碳和氣體，在載氣的帶動(dòng)下經(jīng)過(guò)氣路處理系統(tǒng)進(jìn)入二氧化碳和的檢測(cè)室，利用二氧化碳和分別在4.26微米 及7.40微米處，具有很強(qiáng)的特征吸收這一特性，通過(guò)測(cè)量氣體吸收光強(qiáng)分析二氧化碳和的含量，從而得到樣品中碳、硫成份的百分含量。

紅外碳硫分析儀之程序升溫

紅外碳硫分析儀試樣中的碳、硫經(jīng)過(guò)富氧條件下的高溫加熱，氧化為二氧化碳、氣體方法具有準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點(diǎn)，高低碳硫含量均使用，采用此方法的紅外碳硫分析儀，自動(dòng)化程度較高，適用于分析精度要求較高的場(chǎng)合。試樣的燃燒溫度、高碳高硫的釋放速率對(duì)分析的精度都有一定的影響。市場(chǎng)上的高頻爐都不能很好地解決這些問(wèn)題。比如高碳升溫曲線，相對(duì)于常規(guī)的不可控功率，明顯的減少了粉塵，同時(shí)控制了碳的釋放速度，從而顯著地提高了分析精度；超低含量的升溫曲線，可以消除被測(cè)樣品表面碳的空白影響，同時(shí)通過(guò)適當(dāng)?shù)墓β士刂?，增加被測(cè)樣品的稱(chēng)樣量，從而減少助熔劑空白的影響。