廣州碩譜生物科技有限公司離子交換型SPE柱分類

固相萃取(Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱 SPE)是20世紀(jì)70年代中期發(fā)展起來(lái)的樣品前處理技術(shù)，其用途廣泛，并日益受到人們的歡迎。按吸附劑填料和吸附機(jī)理的不同，主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱，采用正相、反相固相萃取小柱，主要用于萃取分離極性和非極性化合物，但對(duì)某些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率較低，如C18填料的固相萃取小柱，當(dāng)目標(biāo)化合物為離子態(tài)時(shí)，C18對(duì)該化合物的影響較小。針對(duì)這個(gè)問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。27-2016食品中苯并芘測(cè)定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來(lái)效果不好。

固相萃取操作中常見的問題

凈化效果不理想

凈化模式的改進(jìn)通常而言采用保留目標(biāo)化合物的模式比保留雜質(zhì)的模式凈化效果好，如果正在分析的項(xiàng)目為某一種或某一類化合物分析，zui好是采用保留目標(biāo)化合物的凈化模式；正相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。舉一個(gè)簡(jiǎn)單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)，使用陽(yáng)離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

另外，如果不止一種SPE柱可用于目標(biāo)化合物的凈化時(shí)，應(yīng)挑選選擇性好的吸附劑；選擇性方面，離子交換＞正相＞反相。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二、萃取重現(xiàn)性差；

三、凈化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足當(dāng)超過5%的目標(biāo)化合物出現(xiàn)在樣品流出液或淋洗液時(shí)即可斷定“目標(biāo)化合物在吸附劑上的保留不足”。目標(biāo)化合物未被完全洗脫當(dāng)目標(biāo)化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現(xiàn)而洗脫液中僅有少量或未出現(xiàn)時(shí)，可判斷“目標(biāo)物未被完全洗脫”。洗脫：5mL5%甲酸甲1醇水洗脫，抽干，收集洗脫液定容至5mL，過0。

其他環(huán)節(jié)如果目標(biāo)化合物在洗脫液中正常出現(xiàn)，那么回收率不足的問題應(yīng)該來(lái)自樣品前處理的其他環(huán)節(jié)。

氨基柱在進(jìn)酸性樣品時(shí)，很傷柱子，如使用一段時(shí)間后，柱效降低，峰形改變，如何恢復(fù)？

答：氨基柱測(cè)酸性樣品，應(yīng)該是用氨基柱的HILIC模式。酸的存在可能會(huì)使略帶負(fù)電荷的氨基官能團(tuán)質(zhì)子化，導(dǎo)致使用一段時(shí)間后對(duì)于某些類的分析物保留性質(zhì)有所改變或表現(xiàn)在柱效下降。建議：用5-10倍的柱體積的含0.5-1.0％NH3的乙1腈-水(50:50)溶液沖洗該柱（沖洗后當(dāng)然要再用不含堿的流動(dòng)相洗去多余氨），之后再進(jìn)行分析這類酸性分析物時(shí)建議在流動(dòng)相中略微添加少許氨如0.1％。針對(duì)這個(gè)問題，月旭推出了離子交換固相萃取硅膠基質(zhì)和聚合物基質(zhì)小柱。

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在SPE小柱的使用過程中有許多老師會(huì)疑惑流速問題。在通常的情況下，我們對(duì)于正常流速要求是0.5滴到1滴每秒。流速慢，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng)，流速快，有可能導(dǎo)致回收率不穩(wěn)定。那么今天我們就來(lái)深入討論一下影響SPE流速因素吧。

溶液的選擇與使用

許多教師在實(shí)驗(yàn)過程中很容易忽略溶劑的選擇，如：C18小柱，一般用甲i醇活化，若用水活化，由于C18的疏水性，水的浸潤(rùn)速度會(huì)比甲i醇慢，導(dǎo)致流動(dòng)速度變慢。遇有此情況，調(diào)整活化溶劑即可解決。

用溶劑的次序也會(huì)影響流動(dòng)速度，如活化溶劑是二氯甲i烷，平衡溶劑是水，因?yàn)槎燃譱烷與水不互溶，活化平衡時(shí)間的流動(dòng)速度較慢。因此，我們建議在兩種非互溶溶劑之間加入過渡溶劑甲i醇，這樣就能解決這個(gè)問題。

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SPE小柱的應(yīng)用原理

隨著樣品預(yù)處理要求的逐步提高，固相萃?。⊿PE）技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用。采用選擇性吸附和洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離。較常用的方法是使液體樣品通過吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；對(duì)由非極性力吸附到反相SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。