抗纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應液與無機堿水溶液I混合，攪拌反應；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應結束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調(diào)節(jié)pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質進行檢測，有關雜質未檢出，纈沙坦雜質K未檢出，手性異構體未檢出。

過濾洗滌干燥機(業(yè)內(nèi)俗稱“三合一”)能實現(xiàn)物料的過濾、洗滌、干燥、滅菌、卸料等連續(xù)工藝過程，其操作方式屬于分批式操作(間歇操作)，廣泛應用于制藥、食品、、化工等領域，可以避免物料在轉移過程中可能引起的物料損失、污染及環(huán)境污染?，F(xiàn)有三合一的結構是平板式，但是在長期生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn)一些缺陷，例如：圓形平底過濾面積?。粋让娉隽?，導致出料不徹底；干燥效果不理想，干燥過程中的物料翻動小，換熱效率低，干燥效果受限制等。

新型全密閉結晶過濾洗滌干燥一體機的筒體側壁上設有可通蒸汽或冷卻水的夾套，螺旋攪拌器由旋轉軸和固定在旋轉軸上的螺旋形葉片組成，該螺旋軸由位于筒體頂端的動力機構驅動，而且螺旋形葉片的外邊緣靠近過濾網(wǎng)內(nèi)壁處裝有刮板，筒體上還設置有與抽真空裝置相連的真空袋濾器。

將提取后類中間體的結晶液從筒體上部的進料口進入筒體內(nèi)過濾網(wǎng)中，溶劑從過濾網(wǎng)過濾出來，假設在過濾網(wǎng)下部筒體上的出液口進入貯罐貯存起來，結晶物被螺旋攪拌器壓榨，將殘存在結晶物中的溶劑壓出，回收再用，結晶物則從錐形出料底部的出料口壓出。

全密閉結晶過濾洗滌干燥一體機結構簡單，使用方便，設在筒體上的夾套可以通過蒸汽加熱，也可以通入循環(huán)水冷卻；設在筒體內(nèi)的螺旋攪拌器即可正轉，也可反轉，對結晶物起翻動壓榨作用；本機在工作時可啟動抽真空裝置，通過抽真空機抽真空，使筒體在負壓狀態(tài)下運行，將結晶物中被壓榨出的溶劑由抽真空抽出回收再用，則結晶在真空下烘干。