TLC 薄層層析技術(shù)

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薄層色譜法簡稱TLC，是在50年代從經(jīng)典柱色譜法和紙色譜法基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種色譜技術(shù)。60年代后，人們對薄層色譜法的標準化、規(guī)范化及擴大應用等方面進行了許多工作，使該方法日趨成熟?，F(xiàn)已成為現(xiàn)代有機合成、高分子材料分離與解析的重要方法。能夠?qū)φ娮影l(fā)射體和99mTc，111In，131I等標記的放射性藥進行放化純度測定。結(jié)合柱分離的薄層色譜技術(shù)能夠具有充分的實戰(zhàn)意義。

TLC 方法原理

薄層色譜是一種微量分析的分離過程，它將樣品點在以玻璃板或鋁、塑料等片材為載體的多孔吸附劑薄層的固定相上，利用流動相在特定的展開室中將混合物中的組份推移到不同距離處，在色譜展開整個過程中，樣品的成份受到正反不同的力的作用。

1、 流動相利用毛細管力帶著樣品穿過固定相；

2、樣品與固定相的相互作用是指組份在移行過程中由于偶極 -（誘導） - 偶極相互作用，氫鍵和范德華力的作用而產(chǎn)生不同程度的延緩、吸附、分散、離子交換和絡(luò)合等分離機理。

用顯色試劑處理，許多組份可在日光或紫外燈光下檢視。色譜可用肉眼或使用光密度計和照相機記錄或影像系統(tǒng)方法來評價。

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薄層色譜關(guān)鍵問題解讀

怎樣提高點樣效率？

點樣是造成TLC定量誤差的主要來源。實驗證明：定量毛細管更適合較小體積的點樣；微量注1射器更適合較大體積的點樣。這主要是因為微量注1射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細管理體制的占樣誤差，建議一塊薄層板上用同一只定量毛細管。經(jīng)典TLC樣點原點一般為直徑3mm點間距離1-2cm底邊距離1。

在制備樣品時，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點樣；溶劑沸點過低則進樣體積易變，過高則會改變展開劑組成；但是薄層檢查也是藥品質(zhì)量控制和雜質(zhì)檢查的一種有效方法，有時甚至比一般方法更有效。對樣品溶解度過高會使樣點發(fā)生空心現(xiàn)象。經(jīng)典TLC樣點原點一般為直徑3mm點間距離1-2cm底邊距離1.5cm；HPLC樣點原點一般為直徑1mm點間距5mm底邊距1cm。

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