廣州碩譜生物科技有限公司Florisil固相萃取柱廠家

SPE小柱的應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對(duì)被測物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；如果使用了前日配制的流動(dòng)相，請(qǐng)確保流動(dòng)相pH值沒有變化，并確保流動(dòng)相沒有長菌?；蛘咄瑫r(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結(jié)合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應(yīng)，形成疏水性烷1基或芳香基基團(tuán)，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基，從而導(dǎo)致次生相互作用。這種次生相互作用對(duì)于提取或保留強(qiáng)極性物或污染物十分有用，但對(duì)分析物的吸附也可能是不可逆轉(zhuǎn)的。為減小未反應(yīng)硅醇基的影響，通常是在鍵合反應(yīng)之后，用封端劑鈍化填料，這個(gè)過程稱為封尾。但來到新公司后，發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用，幾個(gè)實(shí)驗(yàn)室連保護(hù)柱都沒找到一個(gè)，也就是說大家從來都沒有用過。

反相態(tài)是 SPE小柱中相對(duì)于流動(dòng)相極性較低的分離態(tài)。本發(fā)明主要利用固定相官能團(tuán)的碳?xì)滏I和目標(biāo)化合物的碳?xì)滏I之間的非極性作用力，適合從極性基質(zhì)中提取分離非極性和中極性的目標(biāo)物。

對(duì)由非極性力吸附到反相 SPE柱上的目標(biāo)物，可用弱極性溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時(shí)，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對(duì)許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時(shí)候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸1乙酯(1:1，體積比)。舉一個(gè)簡單的例子，同樣是分析蔬菜中的多菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)，使用陽離子交換柱可以專一性地保留這些農(nóng)1藥，使它們基本與干擾物完全分離，而使用正相吸附劑或石墨化炭黑進(jìn)行保留干擾物的操作僅能把主要的干擾物除去，仍有較多干擾物存留。

MIP-BAP苯并芘小柱

領(lǐng)域：食品（油類）

分子印跡小柱的實(shí)力擔(dān)當(dāng)。適用于脂肪和乳化脂肪制品等幾乎所有食品基質(zhì)，能有效的除去油脂干擾，回收率高、穩(wěn)定性好。

主要作品：

? 各種植物油中苯并芘的檢測

? 水產(chǎn)品苯并芘的檢測

? 乳化脂肪制品苯并芘的檢測

? 谷物制品苯并芘的檢測

? 熏烤肉類基質(zhì)中苯并芘檢測

保留雜質(zhì)這種凈化模式多用于食品或農(nóng)殘的檢測，下面舉個(gè)例子：

食品中丙1烯酰胺的檢測，樣品經(jīng)提后，凈化；

SPE柱：月旭Welchrom? C18E 500 mg/6mL；

活化：5mL甲1醇，5mL水；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：2mL30%甲1醇分次潤洗燒瓶，再上樣，收集，抽干；

合并上樣液和洗脫液，并用30%甲1醇水定容至5mL，并過0.22 μm濾膜，上HPLC檢測。

當(dāng)我們使用硅膠鍵合填料型色譜柱時(shí)，基于色譜知識(shí)，了解到硅膠鍵合填料一般廠商推薦的 pH值范圍是2-8，那么對(duì)于使用硅膠鍵合填料的固相萃取小柱，是否有必要嚴(yán)格遵守這一規(guī)定？

我們需要了解廠家推薦的pH2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用時(shí)，會(huì)導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂，從而破壞色譜柱的效力和保持其特性，但我們知道， pH耐受范圍以外的溶劑對(duì)色譜柱的影響，主要是一個(gè)累積的過程，在這種溶劑的作用下，色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化，從而使色譜柱的性能發(fā)生變化，產(chǎn)生不可逆轉(zhuǎn)的變化，壽命縮短。SPE小柱和色譜柱之間的一個(gè)區(qū)別是， SPE是一次性消耗品，在耐受溶劑范圍之外，短時(shí)間的溶劑洗滌對(duì)小柱的保留特性幾乎沒有影響，而且不會(huì)造成保留的顯著差異，因此它使用的 pH值范圍較寬，一般可在 pH值范圍1-10之間使用，而不會(huì)造成結(jié)果的差異。當(dāng)離子交換和特定吸附作用時(shí)，填料和分析靶物的作用時(shí)間較長，控制流速可保證良好的保留效果。