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發(fā)布時(shí)間:2021-05-15 05:21  
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固相萃取柱(英文,簡(jiǎn)稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡(jiǎn)稱 SPE柱,簡(jiǎn)稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。本發(fā)明主要用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境和生物樣品中的樣品預(yù)處理。固相萃取技術(shù)已廣泛應(yīng)用于眾多國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T)和工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)。
固相萃取柱容是固相萃取柱內(nèi)填料的吸附能力。硅膠基質(zhì)固相萃取柱的容量一般為1~5 mg/100 mg,即柱容為填充量的1%~5%。粘接硅膠離子交換吸附劑的容量則用 meq/g表示,即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。
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該方法以液-固相色譜理論為基礎(chǔ),采用選擇性吸附、選擇性洗脫等方法對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化,它是液-固相物理萃取過(guò)程,也可將其近似視為簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。利用液相色譜法分離選擇性吸附和選擇性洗脫 SPE原理。
通常采用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑,將其保留在被測(cè)物質(zhì)中,然后選擇適當(dāng)濃度的溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行快速洗脫,從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。
還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì),讓被測(cè)物質(zhì)外流;或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì),再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。
固相萃取產(chǎn)品采用高度均勻的聚合物微球和二氧化硅微球作為固相萃取材料的骨架,同時(shí)材料本身還具有比表面積大、高密度、功能性團(tuán)狀等特點(diǎn),這將顛覆市場(chǎng)上用尺寸不均、形狀不規(guī)則的微球作為固相萃取填料的產(chǎn)品。
均勻顆粒度的固相萃取產(chǎn)物,經(jīng)過(guò)同樣體積的淋洗后,可獲得較多的理論塔板數(shù)目,對(duì)回收不易分離的化合物有明顯幫助。
反壓小,通過(guò)率高,解決了粘性試樣堵塞柱體的問(wèn)題。粒徑均勻,球形填料,使溶液與固相萃取填料充分接觸,流動(dòng)速度均勻。
選擇好 SPE柱的種類之后,我們需要確定 SPE柱的規(guī)格,即 SPE柱的裝填量?,F(xiàn)在,市場(chǎng)上 SPE柱填料的質(zhì)量主要有100 mg,200 mg,300 nag,500 mg,1000 mg等等。膜式 SPE柱比常規(guī) SPE柱填充量小。
通常有20 mg,30 mg,50 mg,100 mg等等。SPE柱按其尺寸分為1 mL、3 mL和6 mL三種。還有8 mL,10 mL甚至更大的 SPE柱,但是這些大體積的 SPE柱在實(shí)際中并沒(méi)有被廣泛使用。
選用 SPE柱規(guī)格的原則是,首先要確保 SPE柱的填料具有足夠的容量,以便將目標(biāo)化合物100%保留在柱體上。另外,填料也不易過(guò)量。填充物越多,溶劑對(duì)目標(biāo)化合物的洗脫效果就越好。
所以在選擇 SPE柱規(guī)格時(shí),一定要考慮 SPE柱的容量。柱容是指一單位質(zhì)量的填料以主要力保持其質(zhì)量。鍵合型硅膠柱容量一般為1%~5%。
例如, SPE柱的填料為100 mg,其大容量一般不超過(guò)5 mg。該離子交換劑柱容量約為0.5~1.5 meq/g。需要指出的是,由于我們面對(duì)的是多種混合物,除了目標(biāo)化混合物之外,還存在很多干擾。
因此,在選擇柱狀規(guī)格時(shí),必須考慮到目標(biāo)化合物及其在萃取條件下可能吸附的總數(shù)量,而不能只考慮目標(biāo)化合物。另外,即使目標(biāo)化合物未超過(guò)柱容量, SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時(shí)也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過(guò)柱容量,其結(jié)果必然是部分目標(biāo)化合物無(wú)法保留在 SPE柱中。所以為安全起見(jiàn),建議柱容好比目標(biāo)化合物估計(jì)含量高一倍。
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固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱 SPE)是一種廣為采用并廣受歡迎的樣品前處理技術(shù),它使用固體吸附劑吸附液體樣品中的目標(biāo)化合物,并與基體和干擾化合物分離,然后用洗脫液洗脫或加熱解吸,以達(dá)到對(duì)目標(biāo)化合物(即樣品的分離、凈化和富集)進(jìn)行分離和富集的目的。
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基本特征:本機(jī)采用透明的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)系統(tǒng)玻璃制成,具有很強(qiáng)的抗腐蝕能力。
耐交叉污染,防霧真空槽設(shè)計(jì),操作簡(jiǎn)便快捷。無(wú)相分離操作,便于分析物組件的收集和處理小型樣品。
固相萃取裝置可以配置大容量的采集容器,既可以批量處理,也可以單獨(dú)處理。
本實(shí)用新型采用特硬玻璃模具成型,其壁厚均勻,因此能承受高負(fù)壓-0.098 Mpa以上。
抽提柱托盤由特殊的高分子材料制成,其美觀耐腐蝕,長(zhǎng)期使用在高壓狀態(tài)下不變形。
內(nèi)試管架采用聚四氟材料制成,因此耐腐蝕能力較強(qiáng)。周圍壓力分布均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強(qiáng)。
抽提速率一致性好,便于控制調(diào)節(jié)。多種通路單獨(dú)控制,接頭耐腐蝕。
同時(shí)分別進(jìn)行了 SPE和分析, SPE只為后續(xù)分析提供了合適的樣品。
為了使樣品溶液與填料充分接觸,溶劑流量不得過(guò)大。
可以用自動(dòng)化儀器來(lái)完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機(jī)組成。