Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問(wèn)題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關(guān)。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標(biāo)法克服土壤基體效應(yīng)，通過(guò)碰撞池來(lái)消除多原子離子干擾，建立起對(duì)土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測(cè)分析方法。該方法簡(jiǎn)單快速，準(zhǔn)確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無(wú)機(jī)污染物的檢測(cè)。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司）是一種使用方便、操作簡(jiǎn)單、測(cè)試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點(diǎn)如下：

高通量四級(jí)桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應(yīng)池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實(shí)驗(yàn)樣品及試劑

土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級(jí)純；

超純水：經(jīng)超純水機(jī)凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標(biāo)準(zhǔn)《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)一定改進(jìn)后形成了本方法。稱取一定量土壤標(biāo)樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標(biāo)，定容搖勻。待分析。

 

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測(cè)定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復(fù)雜，浸提法只對(duì)樣品進(jìn)行提取，可能造成結(jié)果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實(shí)驗(yàn)室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時(shí)，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險(xiǎn) 情況。因此，在處理蠟基樣品時(shí)選用濕法消解方式，并加入加強(qiáng)消解效果，既減小了實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性，又增

加了反應(yīng)強(qiáng)度。對(duì)消解體系考察試驗(yàn)中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時(shí)間.有些樣品與反應(yīng)劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過(guò)大。對(duì)于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測(cè)定時(shí)由于的強(qiáng)腐蝕性，可

對(duì)儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過(guò)濾測(cè)定，并不影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。通過(guò) 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對(duì)樣品結(jié)果測(cè)定，配對(duì)t檢驗(yàn)法分析測(cè)試結(jié)果，兩種前處理方式無(wú)顯著性 差異（p > 0.05 ）。

 

ICP-MS測(cè)定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質(zhì)譜法是檢測(cè)復(fù)雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術(shù)，具有靈敏度高、檢測(cè)限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時(shí)測(cè)定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測(cè)定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡(jiǎn)單，容易操作， 測(cè)定準(zhǔn)確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點(diǎn)。

鋅因?yàn)榫哂袃?yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結(jié)構(gòu)件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機(jī)械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機(jī)械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門(mén)，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質(zhì)，而錫、等為有害雜質(zhì)。隨著材料科學(xué)對(duì)純鋅的純凈度越來(lái)越高的要求，使材料的痕量分析

領(lǐng)域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來(lái)越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測(cè)方法， 才能對(duì)其含量提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)。ICP-MS分析技術(shù)是分析痕量元素有力的技術(shù)，該技術(shù)具有譜圖簡(jiǎn)單，檢出限低、 線性動(dòng)態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點(diǎn)。但在分析鋼鐵、鋅合金等復(fù)雜樣品時(shí)，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產(chǎn)生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應(yīng)用受到限制。本文主要研究ICP-MS測(cè)定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應(yīng)的影響等，將所建立的方法應(yīng)用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結(jié)果。