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發(fā)布時(shí)間:2021-08-25 20:21  

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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?,然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致,如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn),這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,這個(gè)過程的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

繼續(xù)往前走,到進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點(diǎn)基本相同:4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問題是臟,用術(shù)語稱其為交叉污染,交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存,并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí),要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會(huì)有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會(huì)殘留在針座或流通閥上,此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn);如果排除了這個(gè)問題,要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置,對(duì)于一些粘度大的樣品,要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度,這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量;當(dāng)然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時(shí)要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊,所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。


從脫氣機(jī)出來的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下,泵的問題都反映在壓力上,壓力波動(dòng)是常見的一類問題,泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi),這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的:如果流動(dòng)相中的氣泡沒有被脫氣機(jī)除掉,那么就會(huì)引起壓力波動(dòng),通常我們可以通過重新 purge流和再脫氣流來解決。由于鹽引起的波動(dòng),主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽,在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中,鹽會(huì)發(fā)生微小的析出,從而引起壓力異常波動(dòng),解決這些問題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度,或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相,可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水,然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。

替代流動(dòng)相的過程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過程中,取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑,或反過來取代溶劑的過程,這個(gè)過程重要的是與流動(dòng)相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的,所以在更換中間,一定要用異沖洗系統(tǒng),保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣,進(jìn)入進(jìn)樣器,進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類。



應(yīng)用過程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身:通常儀器本身是沒有問題的,尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言,重要的是儀器的檢驗(yàn),新買回來的儀器一般都是由賣方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ),確認(rèn)順利通過后,再請國家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn),檢定合格后再用,檢定合格后再用,除此之外,還可以放心使用,此外,還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件:通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測波長、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí),水的電阻率一般不超過18.2兆歐,而水的電阻率不超過18.2兆歐,其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾,測試液采用色譜級(jí)別。

③先用溶劑將檢測池沖洗,具體用哪種具體的試樣而定;若沖了還不行,把檢測池卸下來,看燈能量,若能量還可以(有個(gè)幾千),可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗,因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個(gè)黑色的碎片,中間有一條縫,而且那一塊的螺絲都是八角的,卸起來很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤,可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒),平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來,里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了),換一個(gè)新的就好了,一般只有10個(gè)才能買儀器。