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湖州二醇基SPE柱廠(chǎng)家價(jià)格合理 碩譜生物誠(chéng)信商家

發(fā)布時(shí)間:2021-06-25 06:29  

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常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

正相態(tài)時(shí),溶液體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增,洗脫強(qiáng)度也隨之遞增。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)物,所選的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下,很大限1度地洗脫干擾物,這樣洗脫目標(biāo)物才能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

因此,面對(duì)反相、正相固相萃取,在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)選擇哪一種?鑒于大部分化合物都具有多種功能基團(tuán),在實(shí)際操作中,主要根據(jù)目標(biāo)物和干擾物的性質(zhì)考慮采用何種萃取機(jī)理。

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負(fù)離子交換填充物(SAX, MAX)

·分析物:陰離子(酸)化合物

·方法:

(a)活化:樣品在非極性有機(jī)溶1劑中作活化處理時(shí),可用樣品溶劑:在極性溶劑中作樣品處理時(shí),可用水溶性有機(jī)溶1劑作活化處理,然后用水平衡,然后用合適 pH值的緩沖液平衡。

上樣:樣品溶液的 pH值應(yīng)大于其 pKa的兩個(gè)單位(以保證其電荷)。

洗脫液 pH值:洗脫液 pKa小于兩個(gè)單位(中和分析物的電荷)。


什么固時(shí)候脫水?

激1活平衡溶液,上樣液體無(wú)需抽干

其主要目的有兩個(gè),一個(gè)是清洗填料,洗去填料內(nèi)部的底面,另一個(gè)是促進(jìn)鍵合分子的展開(kāi)。在某些長(zhǎng)鏈的官能團(tuán)中,如C18在干燥填料中不能完全展開(kāi),而活化可使填料官能團(tuán)濕潤(rùn)伸展,使其對(duì)目標(biāo)化合物保持較大吸附活性。因此,激1活平衡過(guò)程并不需要進(jìn)行抽水。

淋巴1結(jié)需抽干主要有兩個(gè)原因:

②一般淋洗液與洗脫液的極性差異會(huì)很大(如淋洗液為水,洗脫溶劑為正己烷或二氯甲1烷),兩種溶劑不能互溶或溶解,從而造成洗脫液流不下或流速慢,妨礙洗脫溶劑與目標(biāo)物接觸,洗脫效果差,回收率低。

所分析的目標(biāo)化合物必須具有下列一種或多種功能基團(tuán),才能通過(guò)離子作用力從樣品溶液中分離出來(lái)。

(1)可產(chǎn)生陽(yáng)離子(帶正電荷)的功能(2)可產(chǎn)生陰離子(帶負(fù)電荷)的功能

此外,所分析的目標(biāo)化合物必須在一定 pH條件下才能發(fā)生離子化或中性化反應(yīng)。為了有效地利用離子交換機(jī)理在 SPE柱中吸附目標(biāo)化合物,需要滿(mǎn)足兩個(gè)條件:

目標(biāo)化合物中的離子與吸附劑基團(tuán)中的離子態(tài)帶相反電荷;

(2)萃取環(huán)境中的 pH必須使目標(biāo)化合物和吸附物上的功能基團(tuán)同時(shí)帶電;

(3)萃取環(huán)境中不得含有高濃度的競(jìng)爭(zhēng)化合物,其電荷與目標(biāo)化合物相同。

實(shí)踐中,為了滿(mǎn)足前兩個(gè)條件,以保證99%以上的目標(biāo)化合物和固相萃取吸附劑表面的官能團(tuán)可以呈離子型或中性型,應(yīng)根據(jù)樣品或 SPE柱吸附劑官能團(tuán)的 pKa值來(lái)調(diào)整 pH值。



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SPE技術(shù)分離效率較低,主要用于處理樣品。借助于 SPE測(cè)試技術(shù),可實(shí)現(xiàn)以下目標(biāo):將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除;富集微量組分,提高分析靈敏度;將試樣溶劑變換,使其與分析方法匹配;原位衍生;試樣脫鹽;試樣存儲(chǔ)和運(yùn)輸方便。

固相電柱:填料粒徑不同于 HLPC柱,其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強(qiáng)的疏水性,在水相中保留了大部分有機(jī)物質(zhì);同時(shí)使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團(tuán)或活性化合物,可用來(lái)分析衍生化反應(yīng)。防腐板:非常類(lèi)似于膜過(guò)濾器。盤(pán)狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料;填料占 SPE片狀總填料的60%~90%,片狀盤(pán)厚約1 mm。與種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

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固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù),屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來(lái)國(guó)際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù),是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,它保留了所有的優(yōu)點(diǎn),摒棄了用柱狀填料和用溶劑來(lái)解吸的弊端,只需一個(gè)類(lèi)似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進(jìn)樣工作。

固相微萃取主要是對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析,根據(jù)有機(jī)物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理,利用石英纖維表面的色譜固定相對(duì)分析組分的吸附作用,從樣品基質(zhì)中萃取組分,逐步富集,完成樣品前處理過(guò)程。進(jìn)樣時(shí),采用高溫氣相色譜進(jìn)樣器,采用液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動(dòng)相將吸附組分從固定相解吸出來(lái),用色譜儀分析。


SPE小柱相極固定比流動(dòng)相極性大的分離模式稱(chēng)為正相模式。主要用途:

固相萃取材料極性表面與物極性官能團(tuán)極性相互作用;極性力比非極性力強(qiáng),但比離子力弱;常用的極性基團(tuán)有羥基,胺基,巰基等。弱極化基質(zhì)環(huán)境有利于形成極性力,因?yàn)槿鯓O化溶劑不能與極性固定相形成氫鍵功能團(tuán)。結(jié)果表明: SPE正相萃取后,樣品基質(zhì)多為弱極性,如正己烷、二氯甲i烷、菜油等,而目標(biāo)物多含有極性官能團(tuán)。常用極性固定相包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2 OH)的粘接硅膠。

GP-C18通用反相色譜柱特點(diǎn):

利用高可控性的單分子層形成技術(shù)和封尾技術(shù)

*柱間重現(xiàn)率高

*選擇性和分離效i率高

適宜于分離酸性i、中性和堿性化合物,以及多種藥i物和多肽等

建議使用有i機(jī)溶劑或有i機(jī)溶劑/水系統(tǒng)的流動(dòng)相。