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色譜柱如何沖洗？用于反相層析柱的沖洗：在下列溶劑中，每個色譜柱至少25 mL，清洗色譜柱無緩沖鹽的流動相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱，則必須先用異沖洗色譜柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗：以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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氣相色譜柱如何老化？裝上色譜柱后，先將色譜柱加熱至少3倍，再將載氣流速調至正常流速，并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上，但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下，通過恒溫2小時的方法快速老化，新的毛細管色譜柱迅速老化，當色譜柱老化時，升溫速度沒有限制，可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么？液體有什么檢測器？脫氣裝置，泵，溫度計，自動進樣器，檢測器。探測器有：VWD可變波長檢測器、 DAD二極管陣列檢測器、 MWD多波長檢測器、 RID檢測器、示差檢測器、 FLD熒光檢測器。溶劑進口過濾器如何選擇？傳統和毛細液相使用的溶劑過濾頭有：20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有：40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動相涉及下列溶劑，應避免使用不銹鋼過濾頭：碘化鋰、、高濃度的及硫酸，有機酸溶液中的1%會腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(不用超聲波清洗，造成玻璃)。

色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要，一不小心就會降低柱效，縮短使用壽命，甚至損壞。為了維護色譜柱，在進行色譜分析時，必須注意以下問題。調整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下，都會影響柱內填充狀態(tài)；柱壓突然升高或降低，也會對柱內填充物產生沖力，所以在調節(jié)流速時要緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下，色譜柱不能反沖，只有生產者指示柱可以反沖時，才能反沖去除留在柱頭的雜質。反之，反向將迅速降低柱效。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相，應選擇適當的流動相(特別是 pH)。有時候，一預柱可以在進樣器前連接，分析柱是硅膠粘合時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質溶解。不要把復雜的樣品，特別是生物樣品直接注入到柱中，需要對樣品進行預處理，或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱。可以也應該經常更換保護柱。

如何排除小概率故障？【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現類似氣泡存在，在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決。

“堵”的原因之三：操作不當。有下列幾種常見問題：(1)更換部件時選擇了錯誤的型號，或者管線材料不符合標準，接口不匹配，在擰緊時產生變形，使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈，造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時，有些人可能由于手勁小的原因，轉動不到位，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似，如果六通閥也會形成死堵，造成流道形成死堵，壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似，如果六通閥也會形成死堵，導致超壓。

原因講了不少，現在介紹一下查堵的方法。出現“堵”的現象后，要找出原因，主要是什么地方發(fā)生了“堵”。要注意的是，在大多數情況下，在整個系統中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開，仔細觀察壓力值，如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大，即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題，可通過更換相同規(guī)格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱，看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段，向前檢查，依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統，內壓非常高，但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現泄漏，那么問題就在這里。

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氣相色譜儀的應用領域

1、農i藥殘留分析：

有機氯類農i藥殘留分析、有機磷農i藥殘留分析、農i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產品質量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質量監(jiān)控，過程分析。

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實例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導檢測器，可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導儀、雙閥多柱系統，自動或手動進樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。