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HPLC的 HPLC經(jīng)驗：【1】泵壓跳動，跳動范圍約10 bar。對策：原來的小白頭有點臟，換了之后還沒有解決；2、將主動閥上的閥芯取出后，發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在，在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡，重新安裝后觀察，仍未解決；更換新閥芯，安裝完畢后，再也沒有跳動，觀察一段時間后比較平穩(wěn)，順利解決?！?】失敗原因：①plug homing over pressure②注漿和設(shè)流速時，無壓力，無液體流出③檢光閘不能復(fù)位④進(jìn)完大濃度樣品后，進(jìn)空白相應(yīng)位置也出峰。

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起因：①在線過濾堵塞②泵頭下訂單向閥堵住③檢測池很臟，也有可能是光路有些堵，再不行可能是燈壽命到了④抹布臟了，需要更換。對策：①在線濾網(wǎng)卸下，置燒杯，加純化水煮沸5-10分鐘后，超一下一般就可以了，如果還堵的話就拿稀泡，還不行，就換新的，這是個消耗品②將泵頭下端向閥卸下，兩個都可能堵死，剛卸下來時豎在耳邊搖晃就聽不到聲音了。只要簡單地拿起洗耳球?qū)蜗蜷y吹一次(注意方向)，吹了沒反應(yīng)可以拿溶劑超聲檢查，但不可用水煮，一般超至在耳邊搖能聽到聲音就不會影響到。③先用溶劑將檢測池沖洗一下，具體的試樣用什么試樣；若不沖洗，將檢測池卸下，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清潔，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進(jìn)樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當(dāng)然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手?jǐn)Q也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手?jǐn)Q線，只能用手?jǐn)Q一下，用扳手力量過大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導(dǎo)致漏液，未對好螺紋，用力過大而引起漏液。

不恰當(dāng)?shù)氖褂萌魹檩斔捅寐┮海Ｒ姷脑蚴腔钊恢镁彌_鹽析所致。造成液相泄漏、轉(zhuǎn)子磨損、析出的原因有兩個，一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出，這種錯誤很容易避免，在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機(jī)相，會導(dǎo)致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機(jī)相水。交換純有機(jī)相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時，實驗結(jié)束后不需要換水沖洗，從而使流動相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進(jìn)行流動相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來，再用純有機(jī)相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機(jī)相中，起到保護(hù)系統(tǒng)和柱子的作用。

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自80年代中期以來，固相萃取(SPE)就已經(jīng)發(fā)展成為一種樣品預(yù)處理技術(shù)。液固萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)的結(jié)合發(fā)展起來。適用于樣品的分離、提純、濃縮。旨在減少樣品的基體干擾，提高檢測靈敏度。

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，(化妝品用固相萃取)，樣品經(jīng)選擇性吸附、選擇性洗脫后，是一種包含液相和固相的物理萃取過程，也可近似地看作一個簡單的色譜過程。

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SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測物質(zhì)。

固相萃取(化妝品用固相萃取)的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分和干擾共存干擾組分在固相萃取劑上的不同作用，使它們彼此分離。固體萃取劑是一種以C18或C8、腈基、氨基等為基質(zhì)的特殊填料。