柜式總氮測定儀

總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項(xiàng)三方面，一起了解一下總氮的檢測。

檢測原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計(jì)算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需自行制作。2.樣品檢測（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測：以純水為參比，分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測設(shè)備按“檢測”鍵后，直接顯示總氮檢測結(jié)果，無需換算。

檢測注意事項(xiàng)（1）總氮的檢測應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實(shí)驗(yàn)室一般差別不大，同時(shí)要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽，一般實(shí)驗(yàn)室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動(dòng)監(jiān)測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進(jìn)口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時(shí)現(xiàn)場在線監(jiān)測設(shè)備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試時(shí)，總氮測量使用的器皿需要于總氮測量，不能與其他實(shí)驗(yàn)所用器皿混用，防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時(shí)需實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對試劑的計(jì)量和添加，長時(shí)間使用時(shí)，管路、閥門、計(jì)量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時(shí)對管壁造成磨損，對試劑的計(jì)量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測量數(shù)據(jù)的偏差。

總氮測量時(shí)消解溫度要求在120-124℃，消解時(shí)長為30min，自動(dòng)監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進(jìn)行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時(shí)間為30min，部分設(shè)備加熱時(shí)間為從開始加熱時(shí)開始計(jì)時(shí)，造成實(shí)際在120℃以上消解的時(shí)間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時(shí)采用比色測量時(shí)打開光源進(jìn)行測量幾分鐘，不測量時(shí)光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時(shí)光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。