柜式總氮測(cè)定儀

檢測(cè)方法

TE-TN -A溶液配置

取一個(gè) 500mL的干凈燒杯、將整瓶 TE-TN -A試劑倒入燒杯中，用 200mL無(wú)氨水溶解后保存至聚試劑瓶中；

鹽酸溶液：用刻度移液管準(zhǔn)確吸取 6.5ml 分析純鹽酸溶解到 500ml 無(wú)氨水中，保存待用.

操作步驟

1.準(zhǔn)確量取5.0mL無(wú)氨水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中；

2.再分別準(zhǔn)確量取各水樣5.0mL，依次加入到其他反應(yīng)管中；（如待測(cè)水樣預(yù)判總氮值大于8mg/L，需要倍數(shù)稀釋）.

3.加入TE-TN-A試劑2.0mL，搖勻；

4.將消解管放入消解儀中122℃消解40min；

5.消解結(jié)束后將消解管取出，置于比色管架上，待冷卻至室溫；

6.依次于各管中加入4.0mL鹽酸溶液，搖勻靜置10min；

7.把“0”號(hào)反應(yīng)管反應(yīng)后的待測(cè)液倒入干凈10mm石英比色皿中，置入儀器待測(cè)位（固定參比通道）；把其他試管中待測(cè)液倒入其他比色皿置入對(duì)應(yīng)的水樣檢測(cè)位，蓋上檢測(cè)倉(cāng)蓋3~5秒后，點(diǎn)擊檢測(cè)，比色讀值、保存、打印.

8.測(cè)量完成后，將消解管及比色皿清洗干凈并干燥.

總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

總氮在線監(jiān)測(cè)原理：在120-124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測(cè)定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線，得到樣品中總氮的濃度。

誤差分析

針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況，本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。

總氮測(cè)量中主要影響的試劑是過(guò)硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標(biāo)稱為優(yōu)級(jí)純的試劑可能純度無(wú)法達(dá)到，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無(wú)法進(jìn)行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功，對(duì)于標(biāo)定不成功或者無(wú)法標(biāo)定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。一般來(lái)說(shuō)，國(guó)外大品牌的試劑純度相對(duì)有所保證，比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大，過(guò)硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解，溫度過(guò)高時(shí)造成過(guò)硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時(shí)間過(guò)長(zhǎng)形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。