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發(fā)布時間:2021-10-20 03:28  

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色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時間后,可能會有一些吸附作用強的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時間后,新的柱頂填料會塌陷,使柱效降低,此時還可補加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動相時,用完后用無鹽流動相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長時間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開一次電源,沖洗15分鐘。

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探測器的維護1.光源部分探測器的重要組成部分是光源,光源對發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會出現(xiàn)一系列影響光源使用的問題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當達到這一時,我們就特別注意燈的能量狀況,可通過儀器維護軟件中自帶的“燈能測試”功能判斷,測試結(jié)果將分別評估低、中、高三個波長段的能量,一旦某一波長段測試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測池探測器的另一個重要組成部分就是檢測池,也稱為循環(huán)池。一般來說,檢測池是大家比較關(guān)心的問題之一,因為檢測池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實際上,檢測池一般不太容易堵塞,因為幾乎所有的顆粒雜質(zhì)都會被色譜柱截獲,因此堵塞檢測器的東西基本不是來自樣品,很可能是后來“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動相殘留在檢測池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對人體有一定的危害,對環(huán)境也會造成污染,嚴禁隨意傾倒,應(yīng)及時處理。當前,國內(nèi)大多數(shù)實驗室都是把廢液運往廢液處理站進行無害化處理。



長壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長,減少成核;自動進樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時間長,耐高溫;進樣次數(shù)多;減少進樣口粘貼;溫度達350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長墊子配長帽子。

例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時更換襯管?在選擇襯管時要考慮哪些因素?進樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對比以前做過的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時要考慮的因素:進樣口類型/進樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來活的?進樣口襯管上的活性點能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒有分流進樣和分析極性較小的化合物時,應(yīng)推薦去活化襯管。



在實際應(yīng)用中,有幾點需要注意:(1)流動相過濾在實際操作中由于不可能做到專瓶,容易造成交叉污染,對于復(fù)雜的配比流動相影響較大。因此,使用后一定要用水沖洗。在使用之前不放心的話也可以清洗。(2)流動相過濾經(jīng)濟成本較高。購買一套濾芯要3000多元,而且濾芯是比較容易損壞的設(shè)備。過濾器成本高,有的進口一片就要幾十元。按照普通液相柱的正常使用壽命計算,過濾片的成本將遠遠高于色譜柱。而且在使用過濾片時,有些會引起流動相二次污染,原因是濾片不合格。(3)流動相過濾耗時較長。對于溶劑過濾器,有一個預(yù)清洗、安裝、使用、使用后清洗、烘干的過程,也至少要有一個小時。這一代價也不容忽視。

造成堵塞的原因之二:使用流動相時細菌污染。指出:剛開始流動相無長菌性細菌,在使用中產(chǎn)生細菌污染。在使用多元液相色譜儀時,這主要是一個不健康的使用習(xí)慣。舉例來說:50%流動的流動相,有兩種使用方法。一種方法是在上機之前把水混合在一起,另一種方法是在流路 A放純,而流路 B放純水。就單純的實驗效果而言,后一種具有明顯的優(yōu)勢:一是簡單,無需另一種計算比例混合,二是比例,可以得到保留時間的重復(fù)性的實驗效果。但它有一個致命的缺點,就是純水在流動相瓶中存活數(shù)天(許多情況下,不僅用純水作為流動相,而且用緩沖鹽溶液,本身就是的肥料,細菌生長得更快),一旦出現(xiàn)細菌柱子,就會迅速分解。這樣就要求操作者每次實驗都要用新配制的純水,更要求每次實驗后要換水,換成沖洗干凈,這點在實際工作中很多人意識不強,但在多次使用中總有一兩次會漏掉,但往往這一兩次就足以產(chǎn)生致命的影響。由于液相色譜柱的堵塞是不可逆的。




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1.1過熱定位

把溫度控制旋鈕調(diào)到低于操作溫度30℃左右,加熱氣相色譜儀。在過溫至約為工作溫度時,配合溫度指示及加熱指示燈,再逐漸調(diào)整到合適的位置。

1.2逐步推進式定位

把溫度控制旋鈕轉(zhuǎn)成一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度接近穩(wěn)定時,再將溫控旋鈕同向旋轉(zhuǎn),開始持續(xù)升溫;直到恒溫處于工作溫度處。

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調(diào)節(jié)池平衡

調(diào)節(jié)池的平衡,實際上是調(diào)熱導(dǎo)橋的平衡,使其有更適當?shù)妮敵?。實際上是一種具有池池平衡、調(diào)零、記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀。

步驟1:將記錄儀指針調(diào)整到合適的位置,使用池水平衡或零旋鈕;

步驟2,自衰減至16倍左右,觀察記錄器指針的運動情況;

步驟3,將記錄儀指針調(diào)到原來的位置,用記錄調(diào)零旋鈕;

步驟4,回退衰減,觀察記錄器指針的運動;

步驟5,用調(diào)零或池的平衡旋鈕調(diào)回日志指針。