吹掃捕集簡介

動態(tài)頂空也稱吹掃捕集（purge-trapping）分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品（或固體表面），把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。

吹掃捕集分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2％的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)的溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率較高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來，使氣體連續(xù)通過樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱為動態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來，也就是說，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡而言之，吹掃捕集的原理就是：動態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。

　　吹掃捕集工作原理

采用氦氣作為吹掃氣，將其同通入樣品溶液鼓泡。在持續(xù)的氣流吹掃下，樣品中的揮發(fā)性組分隨氦氣逸出，并通過一個裝有吸附劑的捕集裝置進(jìn)行濃縮。在一定的吹掃時間之后，等測組分全部或定量地進(jìn)入捕集器。此時，關(guān)閉吹掃氣，由切換閥將捕集器接入GC的開氣氣路，同時快速加熱捕集的樣品組分解吸后隨載氣進(jìn)入GC分離分析?？梢院唵蔚某蔀閯討B(tài)頂空萃取-吸附捕集熱解吸