廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱類型

SPE小柱的應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。即使是極性更強(qiáng)的甲1醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對被測物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測物質(zhì)外流；或者同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。

硅填料的粘接和封尾意味著什么？

硅膠填充物是不衍生的硅膠，通常作為所有硅膠結(jié)合相的基體。

在純硅膠 Si表面的親水硅醇基通過硅1烷化反應(yīng)，形成疏水性烷1基或芳香基基團(tuán)，從而改變填料的極性。例如，C18填料是將十八烷1基的長鏈與硅膠表面連接。

硅膠鍵合相中存在一定數(shù)量的未反應(yīng)硅醇基，從而導(dǎo)致次生相互作用。首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足。這種次生相互作用對于提取或保留強(qiáng)極性物或污染物十分有用，但對分析物的吸附也可能是不可逆轉(zhuǎn)的。為減小未反應(yīng)硅醇基的影響，通常是在鍵合反應(yīng)之后，用封端劑鈍化填料，這個過程稱為封尾。

常見反相鍵合硅膠吸附劑的類型

C8柱

C8柱的主要官能團(tuán)辛基( octyl)。其主要作用力是非極性，第二作用力是極

性、陽離子交換。C8的性質(zhì)與C18十分相近，但由于其支鏈烷烴沒有C18長，所以對非極性化合物的吸附能力沒有C18強(qiáng)。16)，在一定pH條件下可呈陽離子化狀態(tài)，同時又具有疏水和親水基。正因?yàn)槿绱耍瑢τ谝恍┰贑18上吸附太強(qiáng)而難以洗脫的化合物，可以用C8來取代。因?yàn)镃8的碳鏈較短，不能覆蓋硅膠的表面，其極性作用力比C18要強(qiáng)。盡管如此，極性作用力依然不是C8的主要作用力。

淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對于反相模式和正相模式，應(yīng)在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。

對于反相模式，可將目標(biāo)化合物的水溶液上樣，然后依次用5%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、的甲1醇水溶液洗脫，分別收集洗脫液分析，建立淋洗曲線，找出目標(biāo)化合物被洗脫時的溶劑體系，淋洗液中甲1醇的含量應(yīng)稍低于目標(biāo)化合物恰好被洗脫時的溶劑體系，而洗脫液中甲1醇的含量應(yīng)稍高于目標(biāo)化合物恰好被完全洗脫時的溶劑體系；當(dāng)純甲1醇不能洗脫目標(biāo)化合物時，應(yīng)試驗(yàn)甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線；對于某些既不溶于水也不溶于甲1醇的離子型化合物，可以在溶劑體系中加入酸或堿。95%）作為流動相，可能會造成保留時間的不穩(wěn)定或者色譜柱鍵合相的損害。

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反相模式是指SPE小柱固定相極性小于流動相極性的分離模式。

只有當(dāng)溶劑的洗脫強(qiáng)度足夠大時，才能使目標(biāo)物與吸附劑之間的范德華力破壞，使目標(biāo)物從 SPE柱洗脫。其中，spe柱是典型的固相萃取方式，其主要作用是吸附被稱為目標(biāo)物吸附的化合物。即使是極性更強(qiáng)的甲i醇，對許多化合物而言，也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候，單種溶劑無法徹底洗脫疏水性強(qiáng)的目標(biāo)物，可以考慮使用二氯甲i烷：乙i酸乙i酯(1:1，體積比)。

反相模式下，溶劑體系的極性應(yīng)以樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的次序遞減，并以遞增程度遞減。要確保所選擇的樣本溶劑不會洗脫目標(biāo)物，所選擇的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)物的前提下，zui大限度地洗脫干擾物，所選洗脫劑應(yīng)能碰巧完全洗脫目標(biāo)物。

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SPE小柱速慢、流速不均、堵、下不去的情況：

柱管體積差異。 500mg 3mL； 500mg 6mL， 這兩種規(guī)格形成的填料高度不一樣，顯然 500mg 6mL，直徑大，填料高度低，流速相對就快，就像地鐵站早高峰，閘口多，通過速率快，閘口少，自然就擁堵，通過速率慢。廣州碩譜生物科技有限公司氧化鋁SPE柱類型各具特色的SPEHLB小柱領(lǐng)域：食品環(huán)境反相小柱體系的實(shí)力擔(dān)當(dāng)，高選擇，高載量的親水親脂聚合物小柱。可根據(jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適柱管的小柱。

溶劑順序加錯。對于反相類型小柱，如果不小心把水當(dāng)成活化溶劑，就會出現(xiàn)流速很慢的問題，因?yàn)樗畬τ谑杷苑聪嗵盍系慕櫺允呛懿畹?，所以不小心把水?dāng)成甲i醇來活化，可能等到花兒都謝了，它還是流不下來，注意別加錯哦。