原子熒光

原子熒光是蒸氣相中基態(tài)原子受到具有特征波長(zhǎng)的光源輻射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去激發(fā)躍遷到某一較低能態(tài) (常常是基態(tài)) 戓鄰近基態(tài)的另一能態(tài)，將吸收的能量以輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的原子熒光譜線。各種元素都有特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量，這就是原子熒光光譜法。各種元素都有特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度可測(cè)得試樣中待測(cè)元素的含量，這就是原子熒光光譜法。

影響原子熒光空白的因素

載氣的影響相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與信號(hào)強(qiáng)度呈矛盾的變化，也就是當(dāng)氣流速較低時(shí)，測(cè)定的靈敏較高．但結(jié)果的變動(dòng)性加大，實(shí)際測(cè)定取氣流速200ml/min，此時(shí)測(cè)定的靈敏度較高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(2.5%)可以接受。 綜合以上的因素，我們可以知道在原子熒光測(cè)定的過(guò)程中，選擇好酸很重要，它是原子熒光分析的基礎(chǔ)，調(diào)節(jié)合適的負(fù)高壓和燈電流也相當(dāng)?shù)闹匾?，它能使儀器的測(cè)量性能達(dá)到，同時(shí)要保證一定量的還原劑流量，使樣品能夠被充分的反應(yīng)，這樣原子熒光的空白值才能合乎實(shí)驗(yàn)的要求，才能為所測(cè)樣品數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提供一定保障。原子熒光原子熒光是蒸氣相中基態(tài)原子受到具有特征波長(zhǎng)的光源輻射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高能態(tài)，然后去激發(fā)躍遷到某一較低能態(tài)(常常是基態(tài))戓鄰近基態(tài)的另一能態(tài)，將吸收的能量以輻射的形式發(fā)射出特征波長(zhǎng)的原子熒光譜線。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)的故障及排除方法

無(wú)信號(hào)強(qiáng)度

在儀器檢定過(guò)程中，經(jīng)常遇到儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液后無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度。遇到此類問(wèn)題，首先，應(yīng)該檢查靜態(tài)光源，檢查元素?zé)羰欠顸c(diǎn)亮。若儀器燈能量正常，說(shuō)明儀器電路部分正常，則需要進(jìn)一步檢查反應(yīng)系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適，管道有無(wú)堵塞。如出現(xiàn)上述情況，試劑沒(méi)有進(jìn)系統(tǒng)，儀器沒(méi)有發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則不會(huì)產(chǎn)生信號(hào)。3、進(jìn)樣針的更換將毛細(xì)管從舊的進(jìn)樣針上拔下，再?gòu)淖詣?dòng)進(jìn)樣臂上取下進(jìn)樣針，并將新的進(jìn)樣針?lè)诺竭M(jìn)樣臂上，調(diào)整高低，使進(jìn)樣針能夠吸到樣品管中的樣品，后連回毛細(xì)管。更換管道，調(diào)整泵管松緊可以解決此問(wèn)題。

檢定標(biāo)準(zhǔn)溶液的酸度或還原劑濃度不夠，不能生成被測(cè)元素的氫化物，無(wú)法正常原子化也會(huì)造成儀器無(wú)響應(yīng)熒光強(qiáng)度，這就需要檢查配置標(biāo)準(zhǔn)溶液所使用的酸和還原劑濃度。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

儀器信號(hào)不穩(wěn)定

可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，如果還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾1，儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會(huì)問(wèn)題，因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值和現(xiàn)實(shí)意義。

排除上述問(wèn)題后，儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過(guò)大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。原子蒸氣吸收特征波長(zhǎng)的輻射之后，原子激發(fā)到高能級(jí)，激發(fā)態(tài)原子接著以輻射方式去活化，由高能級(jí)躍遷到較低能級(jí)的過(guò)程中所發(fā)射的光稱為原子熒光。經(jīng)過(guò)以上排查過(guò)程，基本可以保證儀器測(cè)量的信號(hào)穩(wěn)定。