原子熒光光度計中常見故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進行分析的基本的要求。如做載流空白時，有時會出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會影響對光譜峰的準確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。在國際市場，雖然美國還沒有將原子熒光列進標準，不過東南亞很多國家及俄羅斯，已將原子熒光檢測重金屬列入標準中。對于本底熒光強度漂移，可以空啟動儀器不進樣，確認是哪個通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實際測量，看儀器熒光強度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認是在排除光源和本底漂移后方可判定。對于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應配備穩(wěn)壓電源。對于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預熱的時間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實驗中應注意這些問題。

原子熒光光譜儀在食品中鉛的測定的重要意義分析

鉛是重金屬污染性較大的一種，一但進入人體很難排除。直接傷害人的腦細胞，特別是胎兒的神經(jīng)板，可造成大腦溝回淺，智力低下；對老年人造成、腦等 。

大多數(shù)普通消費者的食品安全觀念僅僅局限在、獸藥殘留和食品上，對重金屬污染影響食品安全的問題知之甚少。原子熒光是基于由激發(fā)光源照射作用下，基態(tài)原子受激發(fā)光，當激發(fā)光源停止照射后，再發(fā)射過程立即停止。鉛是對人體毒性zui強的重金屬之一。由于人類的各種活動，特別是隨著近代工業(yè)的發(fā)展，鉛向大氣圈、水圈以及生物圈不斷遷移，再加上食物鏈的累積作用，人類對鉛的吸收急劇增加，吸收值已接近或超出人體的容許濃度。鉛的攝入已經(jīng)成為危害人體健康不容忽視的社會問題，因此從食品安全角度研究食品中鉛的含量具有重要的學術價值和現(xiàn)實意義。鉛是一種有害元素。鉛元素生物半衰期一般較長，鉛廣泛存在于自然界，自然界中的鉛經(jīng)食物鏈進入人體，食物鏈是人體鉛的主要來源。為了保障人體健康，對事物中的鉛進行測定極為重要。

食品中鉛測定的方法很多，如火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、石墨爐原子吸收光譜法、氫化物原子熒光光譜法等，其中火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法的靈敏度過低，石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度高，但是該儀器價格相對高些。

建議使用氫化物原子熒光光譜法，該方法操作簡便快捷、靈敏度高、干擾少、節(jié)省試劑，而且使用國產(chǎn)儀器，易推廣應用。

原子熒光檢測技術的不確定性分析

原子熒光檢測技術中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測量儀器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當?shù)鹊?，從而使實驗室間的測量結(jié)果具有可比性。在上述引起不確定性的因素當中，絕大多數(shù)都是由于在檢測實驗操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關。原子熒光光譜儀的分析方法物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā)，受激原子或分子以輻射去活化，再發(fā)射波長與激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關系。同時從各個不確定度分量對測量不確定度大小的對比來看，含量測定不確定度的主要因素是測量試液中元素含量與重復性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測量過程中，我們必須隨時調(diào)整儀器，保證試驗中實驗儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計算不確定度分量大致可分為隨機變化估計、回收不確定度估計、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實驗時，我們將天平的靈敏度進行調(diào)整，測量的可能值區(qū)間為半個區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復稱量引起的不確定度，實驗時將砝碼放在天平上反復稱量，觀察變動性標準差引入標準不確定度。 在使用比色管定容消化液時也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時的溫度不同同樣會引起檢測體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時，包括標準不確定度和相對不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復測量引起的誤差不確定度。但在實驗時我們常常會忽略稀釋對不確定度的影響。在實際使用原子熒光光度計測量時，儀器自校準是保證其檢測質(zhì)量的一項重要手段。