納克高頻紅外碳硫儀測定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程，當(dāng)使用高頻紅外法測定 APT 中的硫時，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測定的準(zhǔn)確性。因此溫度應(yīng)該大于482.3℃，實驗溫度可選為500℃。為了確定實驗時間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時，發(fā)現(xiàn)1小時后樣品質(zhì)量不再變化，質(zhì)量約損失11%，因此實驗選擇500℃灼燒1小時為樣品前處理條件。

煤炭中碳、硫是衡量煤品質(zhì)的指標(biāo)，特別是煤炭中的全硫含量，現(xiàn)在國家對環(huán)境保護日益重視，煤中硫的檢測也隨之更嚴(yán)格，國標(biāo)《GBT 25214-2010 煤中全硫測定 紅外光譜法》使用管式爐紅外法測定煤中全硫，使用鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司的CS-3000G對煤炭中碳硫同時測定。管式爐紅外吸收碳硫分析儀CS-3000G可以有效的分析煤炭中的碳硫含量，其分析結(jié)果適用于實際生產(chǎn)中的檢測。

CS-2800/3000日常操作

1.通氣：打開氮氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2~0.3Mpa之間；

2.通電：打開主機電源，至少預(yù)熱1小時；打開計算機電源；

3.進入軟件：當(dāng)儀器通氣預(yù)熱1小時達(dá)到穩(wěn)定后，點擊電腦桌面上的軟件圖標(biāo)，進入軟件操作界面，然后在“設(shè)備”菜單中選擇“開高頻電源”預(yù)熱300秒；

4.儀器預(yù)操作：在燃燒爐上放一空坩堝，并在“樣品重量”處輸入任意重量，然后點擊“開始”，等一個分析過程結(jié)束后觀察基線，重復(fù)空燒2到3次，如果基線穩(wěn)定則再分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和，然后可進行正式分析；

5.稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品重量”和“鎢粒重量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接，則選擇“自動讀數(shù)”，就不用手動輸入重量了）；

6.分析：將稱好樣的坩堝放在燃燒爐的坩堝托上，點擊“開始”，則自動關(guān)爐，分析開始，等分析結(jié)束自動開爐后，更換坩堝，重復(fù)3、4步即可；

7.關(guān)機：關(guān)閉儀器時，首先在“設(shè)備”菜單中選擇“關(guān)高頻電源”，然后退出軟件關(guān)閉計算機和碳硫主機電源，再關(guān)閉氮氣和氧氣。

鈦合金中的碳分析：氧、氮、碳和氫是鈦合金的主要雜質(zhì)。氧和氮在α相中有較大的溶解度,對鈦合金有顯著強化效果,但卻使塑性下降。通常規(guī)定鈦中氧和氮的含量分別在0.15～0.2％和0.04～0.05％以下。氫在α相中溶解度很小,鈦合金中溶解過多的氫會產(chǎn)生氫化物，使合金變脆。通常鈦合金中氫含量控制在0.015％以下。氫在鈦中的溶解是可逆的，可以用真空退火除去。納克碳硫儀和氧氮氫分析儀可以準(zhǔn)確快速分析鈦合金中的氧、氮、碳和氫含量，確保鈦合金產(chǎn)品的質(zhì)量。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時間不少于40分鐘，1350℃灼燒時間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機

1 通氣：打開動力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機電源，至少預(yù)熱1小時。

3 打開計算機。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”，等一個分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計算機連接，則選擇“自動讀數(shù)”，計算機自動讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點擊“開始”，則自動關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機