現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上，僅中國目前每年的新增裝機數(shù)就超過500臺。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號，而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分，看近年來的技術進展。

未來

近幾年國際主流的ICP-MS生產廠商在技術上又有了長足的進步，尤其是串聯(lián)四極桿技術為無機元素、同位素

分析提供了一個嶄新的角度和思路。近年來國家支持國產科學儀器的自主創(chuàng)新研究，在市場需求和政策激勵下，國產分析儀器產商鋼研納克生產的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當前國內的ICP-MS與國外的型號從技術上來說有一定的差距，短時 間內不一定能夠跨越，但是只要中國儀器廠商沿著正確的方向堅定的走下去，一定會國外產品壟斷中國市場

的局面，為我國分析檢測市場創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無機分析技術 如電感耦合等離子體光譜技術、石墨爐原子吸收進行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準確測量等。還可

以與其他技術如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項技術的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應用于環(huán)境、半導體、醫(yī)學、生物、冶金、石油、核材料分析等領域。我國加入WTO后，新一輪的市場 競爭將對國有產品提出更新的挑戰(zhàn)。無論是產品的質量、生產、加工、包裝到商標等，都必須與國際法規(guī)接軌，

否則我們的產品將面臨被淘汰的危險。為了適應新一輪的市場競爭的需求，讓我們的產品走向國際市場，產品的 質量控制在理論上必須提供和世界檢測水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產品等，

用ICP-MS進行這些產品中多元素的分析測定，可稱之為是目前國際上在這一領域檢測水平的分析技術，可為 產品提供可靠的，國際技術領域認可的實驗數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經濟發(fā)展和科學研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

微波消解一國產ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2.  選擇目標分析物和目標同位素

根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內標元素

內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

6.  能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數(shù)據(jù)。

7.  進行質量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd  Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material)，確保數(shù)據(jù)的完整性。