萃取設備的選擇

對于一個液液萃取過程來說，選擇合適的傳質(zhì)設備，是一件比較重要的工作，但也是比較困難的工作。各種傳質(zhì)設備具有不同的特性，而且萃取過程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯綜復雜的。

設備的選型應考慮系統(tǒng)的性質(zhì)和設計特性：

(1).系統(tǒng)所需要的理論級數(shù)：

為完成一定的分離要求，萃取設備必須具有所需要的理論級數(shù)。所需要的理論級數(shù)較少，如2-3級，一般無機械攪拌的設備可以選用，如填料塔、篩板塔等。

所需要的理論級數(shù)較多，如5級以上，就必須選用具有外加能量的萃取設備，如轉(zhuǎn)盤塔、振動塔。當需要更多的理論級數(shù)時，如稀土萃取過程往往需要幾十級，甚至幾百級，此時一般只能選用混合澄清器。

(2).處理量：

設備的處理量往往由生產(chǎn)任務所決定。所要求的處理量大，可選用轉(zhuǎn)盤塔、篩板塔，Kuhni塔；處理量較小，可選用填料塔，脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。

(3).停留時間：

在萃取操作中如果系統(tǒng)對停留時間有要求時，如抗1菌素生產(chǎn)中，發(fā)酵液的萃取，往往要求在萃取設備中停留時間較短，此時可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學反應，要求有足夠的停留時間時，采用混合澄清器也是合適的。

(4).相比：

系指分散相和連續(xù)相的流量比，對于塔式萃取設備，為了產(chǎn)生較大的接觸面積，通常將流量大的一相作為分散相。相比過大，非攪拌型的塔不宜選用，而應該選用攪拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影響。

(5).系統(tǒng)的物理性質(zhì)：

系統(tǒng)的物理性質(zhì)對萃取設備的選擇有密切的關系。兩相密度差大可選用塔式萃取器；反之應選用離心萃取器；系統(tǒng)的界面張力大，粘度高，則應考慮有外加能量的萃取設備，以保證較大的接觸面積；FYC系列分液漏斗振蕩萃取器FYC系列分液漏斗振蕩萃取器是一種應用于化學實驗室中的液液萃取裝置。界面張力小，可選用填料塔，若系統(tǒng)具有腐蝕性的，則應優(yōu)先考慮填料塔。

(6).設備與操作、維修費用：

選用萃取設備時，除需要考慮設備的制造費用外，還要考慮設備的操作和維修費用。包括設備內(nèi)的物料存儲量，尤其是溶劑的存儲量、溶劑的回收費用及溶劑的損耗。

(7).設備的安裝場地：

設備的安裝場地應根據(jù)實際情況確定，場地面積有限應選用塔式設備；若場地高度有限，則可考慮混合澄清器。

液液萃取塔的運行

(一)、準備工作1、檢查電氣控制系統(tǒng)是否正常。2、點動物料泵,溶劑泵和攪拌機,使他們都按指1定的方向旋轉(zhuǎn)(順時針)。3、先往萃取塔內(nèi)用物料泵打滿清水,打開攪拌機攪拌清洗塔腔,直至洗出的水清潔為止,然后關閉底部排放閥。(二)、開機1、啟動溶劑泵,手動調(diào)節(jié)閥門,使流量達到工藝要求的位置,往塔內(nèi)注入塔腔體積1/2容積的溶劑。2、啟動物料泵,調(diào)節(jié)閥門,使物料的流量和溶劑的流量達到理論或者實驗比例。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開啟攪拌機,把攪拌機調(diào)到80~120轉(zhuǎn)/分(由慢到快調(diào)節(jié),參見變頻器說明書)。4、當看到萃取罐有萃取液流出時,停止物料泵、溶劑泵、攪拌機靜止10分鐘后,再重新啟動,調(diào)節(jié)殘液流量計,使流量和物料流量相同。(三)、停機1、先停溶劑泵,再停物料泵,后停攪拌機。關閉流量計上閥門,控制流量的閥門可以不動。2、如果下次做相同的物料,塔腔內(nèi)的混合液不需要排出,否則會把塔內(nèi)混合液平衡界面破壞。選擇溶劑應考慮以下原則：（1）溶質(zhì)的溶解度大,以為節(jié)省溶劑用量。3、關閉總電源。

工作中常見萃取塔工作過程

在工作段中，等距離安裝一組環(huán)板，把工作段分隔成一系列小室，每室中心有一旋轉(zhuǎn)的圓盤作為攪拌器/。這些圓盤安裝在位于塔中心的主軸上，由塔外的機械裝置帶動旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)盤塔結(jié)構(gòu)簡單，處理能力大，有相當高的分離效能，廣泛應用于石油煉制工業(yè)和石油化工中。在工作段中裝置成組篩板或填料。由脈動裝置產(chǎn)生的脈動液流，通過管道引入塔底，使全塔液體作往復脈動。脈動液流在篩板或填料間作高速相對運動產(chǎn)生渦流，促使液滴細碎和均布。脈動塔能達到更高的分離效能，但處理量較小，常用于及稀有元素工廠。中藥類用有1機溶劑從藥1用植物中提取生1物堿用有機1溶劑從銀杏中萃取黃銅用于多種中藥化學成份的萃取,如多糖類、蛋白質(zhì)酚類、皂甙類、黃酮類、生物1堿類、甾體類。

固相萃取技術在水體分析中的應用

我們知道：有機物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定，但是一旦進入采樣瓶中，就會迅速發(fā)生變化，所以有機物分析要求即采即分析。由于固相萃取設備簡單，體積小，易于攜帶，可以做到邊采樣，邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準確。在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中，有機磷農(nóng)1藥指標的測定中1共測、甲1基對硫1磷，對1硫磷5種，可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進行測定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農(nóng)1藥1，用甲1醇丙1酮混合液洗脫，濃縮后，用火焰光度檢測器（FPD）氣相色譜測定。然后根據(jù)塔的特性以及物系性質(zhì)和分離要求，確定傳質(zhì)單元高度和傳質(zhì)單元數(shù)，最后兩者相乘即得塔的工作段高度。