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3說(shuō)完溶液后，我們還要注意瓶本身，通常瓶子的蓋子上都會(huì)有一些小孔，讓流動(dòng)相管道通過(guò)，但不知為什么要多開(kāi)幾個(gè)？有些用戶會(huì)把這個(gè)小洞堵起來(lái)，這是防止揮發(fā)降低實(shí)驗(yàn)室污染，防止灰塵進(jìn)入流動(dòng)相瓶，但是如果這些小孔被完全堵住，再加上瓶蓋擰得很緊，有可能出現(xiàn)流動(dòng)相吸液不暢的情況下，因?yàn)槠孔永锿耆痛髿鈮焊綦x！要解決這個(gè)問(wèn)題，其實(shí)大家可以咨詢廠家購(gòu)買(mǎi)一種叫“安全瓶蓋”的東西，能防止揮發(fā)和灰塵的揮發(fā)，也不用擔(dān)心會(huì)堵住空氣。1.4一個(gè)，是溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶劑瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入設(shè)備的流道系統(tǒng)，過(guò)濾孔徑為0.45 um，材料分為玻璃燒成石英和不銹鋼兩種，如果這件東西臟了，也會(huì)造成流動(dòng)相吸液不暢，可以進(jìn)行清洗，用稀泡過(guò)夜；不銹鋼材質(zhì)可以直接清洗。

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下一步為脫氣，脫氣的作用是將溶解在流動(dòng)相中的氣體去除，因此我們必須從氣體開(kāi)始說(shuō)：2.1怎樣才能讓脫氣機(jī)地運(yùn)轉(zhuǎn)，好的辦法是“幫它一把”，其實(shí)就是在脫氣機(jī)中預(yù)先進(jìn)行過(guò)一次脫氣，流動(dòng)相配好后，超聲波清洗機(jī)中脫氣幾分鐘，可以大大減少脫氣機(jī)脫氣機(jī)的工作負(fù)擔(dān)，因?yàn)槊摎鈾C(jī)中溶解氣體的脫氣于脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體去除不干凈，這時(shí)就有可能在混合時(shí)產(chǎn)生氣泡影響儀器壓力波動(dòng)和噪聲。2.2除氣機(jī)除了怕脫不干凈外，還怕堵塞，脫氣的機(jī)會(huì)堵嗎？一般不會(huì)，但長(zhǎng)了個(gè)長(zhǎng)假后，就不好說(shuō)了，是堵住脫氣機(jī)的罪魁禍?zhǔn)祝€是流動(dòng)相里的微生物，細(xì)菌藻類(lèi)，如果他們?cè)谝慌_(tái)脫氣機(jī)里呆上幾天，一天之內(nèi)，脫氣機(jī)的排氣管里可能布滿了一種“水藻”然后就堵住了，脫氣機(jī)要特別注意的是，在長(zhǎng)時(shí)間不使用儀器的時(shí)候，如國(guó)慶節(jié)假期，一定要把水相管路中的溶液替換成，防止“長(zhǎng)草”。

代表產(chǎn)品：英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類(lèi)產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地，不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類(lèi)產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS，傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上，質(zhì)量的精度超高，數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處：能做多層次的系列，定極強(qiáng)；極高的分辨率；敏感度好。 劣勢(shì)：容積重；出售；它的速度更慢；維修費(fèi)用很高。提供了罕見(jiàn)的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率，深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu)，并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。

變換質(zhì)譜 好處：高分辨率，60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高；與FT-ICR相比，價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì)：無(wú)法單獨(dú)做串級(jí)；ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品：Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜；Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng)：不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力，而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比： Orbitrap與原來(lái)的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS，簡(jiǎn)稱 FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS，維護(hù)簡(jiǎn)單，相當(dāng)于 TOF；在指標(biāo)上稍遜于 FTMS，但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等，但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過(guò)減少采樣時(shí)間來(lái)提高采樣速度，但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。

泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中，可能會(huì)析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會(huì)析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒(méi)有流動(dòng)相的外流，沒(méi)有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時(shí)可開(kāi)啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯?，此時(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問(wèn)題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動(dòng)相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。