廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。我們不斷追求，通過(guò)自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。但特別要注意由于氯可以使涂敷纖維素從硅膠上脫落，因此要確保涂敷類柱子流動(dòng)相中無(wú)含氯溶劑。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。

液相色譜柱的使用方法

關(guān)于色譜柱的安裝、維護(hù)、保存以及由色譜柱導(dǎo)致的這樣那樣的色譜故障也是一門學(xué)問(wèn)。gao效液相色譜柱的正確使用包含：加裝保護(hù)柱，過(guò)濾流動(dòng)相和樣品，凈化樣品，避免過(guò)高的柱壓，注意溫度和酸堿度，正確及時(shí)的沖洗等。

1.加裝保護(hù)柱

保護(hù)柱的作用是過(guò)濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動(dòng)相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過(guò)渡。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱必不可少的措施。

保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過(guò)一定次數(shù)的樣品分析(50～100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。

2.過(guò)濾流動(dòng)相和樣品

流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過(guò)色譜柱的流動(dòng)相均應(yīng)過(guò)濾,但在實(shí)際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有ji溶劑用色譜純級(jí),水用石英亞沸水或其它超純水時(shí),在能確保水和有ji溶劑的質(zhì)量且沒(méi)有受到污染時(shí),過(guò)濾并無(wú)更多實(shí)際意義。3、離子交換色譜柱長(zhǎng)時(shí)間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣，將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降，用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽(yáng)離子柱再生，反之，用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生。

當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),則過(guò)濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過(guò)48 h,冬季一般不超過(guò)一周)后,在使用前還應(yīng)重新過(guò)濾。

所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過(guò)濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。

裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過(guò)載而起不到過(guò)濾作用。

3.凈化樣品

當(dāng)樣品中含有對(duì)色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對(duì)柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對(duì)樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。

4.避免過(guò)高柱壓

雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000 p si (磅/平方英寸) ,但過(guò)高及過(guò)大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是

(1)柱壓過(guò)高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過(guò)柱z大允許壓力的一半為宜。

( 2)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。

(3)使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過(guò)20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。

5.注意溫度和酸堿度

一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱z高使用溫度不超過(guò)60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動(dòng)相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。

溫度過(guò)高會(huì)加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。

正確及時(shí)的沖洗

開(kāi)始試驗(yàn)前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對(duì)于新色譜柱,如無(wú)特殊說(shuō)明均為評(píng)價(jià)報(bào)告中所用流動(dòng)相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動(dòng)相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過(guò)渡。

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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營(yíng)：液相色譜柱，Kinetex色譜柱，Gemini色譜柱，Synergi色譜柱，Luna色譜柱等等。所以說(shuō)，方法是沒(méi)有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了。我們不斷追求，通過(guò)自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。

液相色譜柱問(wèn)題總匯

液相色譜柱是液相色譜儀的核心，我們?cè)谑褂眠^(guò)程中難免會(huì)遇見(jiàn)各種各樣的問(wèn)題，今天就把液相色譜柱常見(jiàn)的一些問(wèn)題和解決辦法分享給大家

1.液相色譜中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因是什么?

①篩板堵塞或柱失效，解決辦法是反向沖洗柱子，替換篩板或更換柱子。

②存在干擾峰，解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子，改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子

③可能柱超載，減少進(jìn)樣量。

2.HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法是什么?

①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量

②樣品未從柱子中流出?？筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子

③樣品與檢測(cè)器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器

④檢測(cè)器衰減太多。調(diào)整衰減即可。

⑤檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大。解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)

⑥檢測(cè)器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。

⑦檢測(cè)池中有氣泡。解決辦法為排氣。

⑧記錄儀測(cè)壓范圍不當(dāng)。調(diào)整電壓范圍即可。

⑨流動(dòng)相流量不合適。調(diào)整流速即可。

⑩檢測(cè)器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測(cè)器，重作校正曲線。

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從分析到制備級(jí)別，簡(jiǎn)化手性分離，均是明智的投入！

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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年，位于廣州番禺區(qū)，是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。如果要加快平衡時(shí)間，把前面用來(lái)平衡的進(jìn)樣樣品濃度加大，或者不等洗脫完成，連續(xù)進(jìn)樣多針。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國(guó)紐約留學(xué)，歸國(guó)創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念，自強(qiáng)不息、開(kāi)拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng)，致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)平臺(tái)，追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新?？茖W(xué)化、精細(xì)化、專業(yè)化。服務(wù)理念：我們有著專業(yè)的銷售及售后服務(wù)團(tuán)隊(duì)，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的整套方案、有著的售前與盡心的售后服務(wù)和技術(shù)支持。我們不斷追求，通過(guò)自身的不斷完善，可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材，是的實(shí)驗(yàn)室一體化采購(gòu)平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神，為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。 我們有及時(shí)的送貨服務(wù)，準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。公司主營(yíng)：Luna色譜柱，美國(guó)飛諾美色譜柱，Phenomenex色譜柱，手性色譜柱，Lux多糖類手性色譜柱等等

Synergi選擇性液相色譜柱

100% 水溶液穩(wěn)定性有助于提升方法靈活性

色譜柱： Synergi 4 μm Fusion-RP

規(guī)格： 150 x 4.6mm

流動(dòng)相： 20mM 磷酸鉀緩沖液，pH 值為 2.5

流速： 1.0mL/min

檢測(cè)： UV / 254 nm

進(jìn)樣： 1 μL

溫度： 30 °C

樣品： 1. liu脲

2. 腺piao呤

3. G-5-MP

4. 胸腺mi啶

緩沖鹽使用不當(dāng)對(duì)手性色譜柱有什么影響

在色譜分析過(guò)程中常常需要使用緩沖鹽來(lái)調(diào)節(jié)流動(dòng)相的 pH 值，緩沖鹽的不當(dāng)使用對(duì)色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化等影響：

1）柱壓升高；

原因：緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動(dòng)相傳質(zhì)，引起柱壓升高。

2）相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化；

原因：如果沒(méi)有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會(huì)使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化。

3）柱效下降；

原因：i）有些緩沖鹽會(huì)滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降；ii）凝結(jié)在鍵合相表面，使C18 碳鏈難以舒展，對(duì)物質(zhì)的保留能力下降，導(dǎo)致柱效下降。

因此用過(guò)緩沖鹽后需要對(duì)色譜柱進(jìn)行沖洗，水中緩沖鹽濃度較大時(shí)應(yīng)特別引起注意。