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發(fā)布時間:2021-09-01 15:21  
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關(guān)于檢測池,有時候還會遇到一個小問題,就是檢測池里的氣泡,氣泡是哪兒來的,可能是流動相中溶解的氣體,也可能是儀器長時間不使用檢測池干了導致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個時候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個波動應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測池里的氣泡造成的了,對付這個氣泡,沒有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過倒是有個小辦法可以防止,就是在檢測器的出口出用一小段細內(nèi)徑的PEEK管憋上一點壓力可以很大程度的預防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬不要太長,有大概3~5厘米的長度就夠了。
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1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實現(xiàn)復雜樣品分離的分離技術(shù)。實驗結(jié)果表明,分離對象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來傳送整個系統(tǒng)樣品的氣體。探測器氣體——某些探測器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過程。這個工藝對樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測器:識別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測器的信號轉(zhuǎn)換成色譜圖,進行手動或自動定性、定量分析。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時一次裝樣。
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無篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨i家工藝,對C18和C8等鍵合硅膠填料進行特殊處理,使其具有較高的機械強度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國內(nèi)外市場上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢:
1、無篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會出現(xiàn)填料松散等問題。
3、整體填料一體化設(shè)計,有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。
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對萃取柱進行活化處理:選一種溶劑經(jīng) SPE小柱潤濕、活化后,試著將該填料與固相表面緊密接觸,容易吸附,也能去除柱中可能存在的雜質(zhì),減少污染;然后,選擇一種極性和 pH值與樣品基體相似的溶液替代溶劑,使樣品溶液與吸附劑表面良好接觸,提高萃取效率。SPE的一般做法是:采用選擇性吸附和選擇性洗脫的色譜分離原理,使液體樣品經(jīng)過吸附劑,保留其中的分析物,用適當強度的溶劑洗去雜質(zhì),再用少量的溶劑洗脫,達到快速分離、凈化和濃縮的目的。固相萃取小柱還具有選擇性吸附干擾雜質(zhì)的作用,在使用合適的溶劑時,讓分析物清洗,或同事吸附雜質(zhì)和分析物,選擇洗脫分析物的操作。
當樣品經(jīng)過 SPE柱時,固相對分析物吸附在固體表面,其它組分則隨樣品母液流經(jīng)柱,然后用適當?shù)娜軇┫疵?,固相萃取過程中固相對分析物的吸引力要大i。SPE本身按其原理可分為四類:反向 SPE (RPSPE)、正 SPE (NPSPE)、離子交換性 SPE (IESPE)、吸附 SPE (Absorption)。固相萃取大多用于處理液體樣品,用于提取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;如果需要作為固體樣品使用,首先要將固體樣品處理成液態(tài)。隨著單一 SPE處理數(shù)量的增加,固相萃取小柱分析器的時效性將變得頻繁而復雜,人為誤差很大地影響處理樣品的重現(xiàn)性,不利于定量分析結(jié)果的定量分析工作。
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