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從脫氣機(jī)出來(lái)的流動(dòng)相進(jìn)入高壓泵許多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)是常見(jiàn)的一類問(wèn)題，泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi)，這個(gè)異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉，那么就會(huì)引起壓力波動(dòng)，通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決。由于鹽引起的波動(dòng)，主要是由于流動(dòng)相中添加了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相和有機(jī)相中，鹽會(huì)發(fā)生微小的析出，從而引起壓力異常波動(dòng)，解決這些問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽的濃度，或者用代替有機(jī)相。若因各種原因必須使用此流動(dòng)相，可考慮在有機(jī)相中加入一定比例的水，然后適當(dāng)提高梯度結(jié)束點(diǎn)。

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替代流動(dòng)相的過(guò)程有時(shí)會(huì)發(fā)生在泵的使用過(guò)程中，取代流動(dòng)相是指取代正相溶劑，或反過(guò)來(lái)取代溶劑的過(guò)程，這個(gè)過(guò)程重要的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不可互溶的，所以在更換中間，一定要用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有原有的溶劑都被異取代。流程繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)樣，進(jìn)入進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩類。

體系簡(jiǎn)介在生物復(fù)雜樣品分析中，高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍，并能定量、分析，適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析，比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來(lái)定量測(cè)定小分子化合物，可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求， API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源，以及新一代的 Analyst軟件，形成了適合于開(kāi)發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺(tái)。制度優(yōu)勢(shì)

制度優(yōu)勢(shì)QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件，使之成為適用于開(kāi)發(fā)的每一階段的高通量分析平臺(tái)，除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外，通過(guò)捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子，顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中， TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口，對(duì)于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物，都可以通過(guò)計(jì)算機(jī)控制來(lái)優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套無(wú)人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù)，自動(dòng)化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。

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固相萃取柱

固相萃取柱(英文，簡(jiǎn)稱 SPE column，或 Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱 SPE cartridges)是一種樣品前處理設(shè)備，從層析柱發(fā)展而來(lái)。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。許多(GB/T)以及工業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中都廣泛采用固相萃取技術(shù)。

固相萃取柱容量是指固相萃取柱填料的吸附能力。用硅膠作基質(zhì)的固相萃取柱，容量一般在1~5 mg/100 mg/100 mg/100 mg，或柱容為1%~5%。硅膠復(fù)合離子交換吸附劑的容量以 meq/g表示，即每克填料的容量為 X毫克當(dāng)量。這種填料的容量一般為0.5~1.5 meq/g。

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原則：

SPE技術(shù)以液-固相色譜理論為基礎(chǔ)，對(duì)樣品進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫等富集、分離、凈化，是一種包含液-固相物理萃取的過(guò)程，也可近似地視為一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附和選擇性洗脫的液相色譜分離原理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用合適的強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，達(dá)到快速分離、凈化和濃縮的目的。還可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。