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發(fā)布時(shí)間:2021-08-15 13:20  
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【孝義市金精化工有限公司】一家集洗油產(chǎn)品的設(shè)計(jì)、研發(fā)、深加工、銷售、服務(wù)為一體的煤焦油化工公司,孝義金精化工不斷致力于提升公司核心競(jìng)爭(zhēng)力,專注于洗油深加工產(chǎn)品的研發(fā),成功研制出工業(yè)芴、雙醚芴、雙酚芴、洗油、中質(zhì)洗油,精制洗油、9-芴酮,二碳酸二叔丁酯等產(chǎn)品。
注意!使用性的,應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)小心操作。凡粘有溶掖的玻璃器皿,均應(yīng)清洗后方可拿出通風(fēng)櫥。(1)制三碳酸二叔丁酯:將裝有機(jī)械攪拌器,200毫升恒壓滴壓漏斗,氯化鈣干燥管,伸近瓶底的內(nèi)徑不小于6毫米的1升三頸燒瓶烘干。事先校準(zhǔn)并標(biāo)出滴液漏斗盛裝85毫升和105毫升液體的水平面。
使用防火花的工具和防爆設(shè)備。避免與眼睛,皮膚和衣物接觸??杖萜髦斜A粲挟a(chǎn)品殘余物(液體和/或蒸氣),并可能有危險(xiǎn)。保持容器密閉。避免接觸熱源,火花和火焰。避免食入和吸入。不要加壓,切割,焊接,釬焊,焊焊,鉆,磨,空的容器或接觸熱源,火花或明火。
叔丁基碳酸酯的合成 在氮?dú)獗Wo(hù)下將75g叔丁醇、87g和200g加入反應(yīng)釜內(nèi),攪拌均勻后滴加苯酯158.7g,循環(huán)水冷卻控制釜溫28~31℃之間,約1h滴完,攪拌3h后滴加70mL水溶解鹽酸鹽,待固體全部溶解,然后將釜液轉(zhuǎn)入1000mL液漏斗中,分掉上層水,用5%鹽酸洗滌有機(jī)層,減壓蒸餾有機(jī)層回收,得到叔丁基碳酸酯149.6g,其純度為95.3%,收率為77%。
4-磺酸可用作合成中間體。其應(yīng)用舉例如下: 1)制備3-(3-氟芐基)-4-(3-氟芐氧基),該方法先分別制備3--4-[(3-氟芐基)氧基]與4-磺酸鎓,然后使3--4-[(3-氟芐基)氧基]與-4-磺酸鎓反應(yīng)生成2-(3--4-((3-氟芐基)氧基))-1,3-二氧戊環(huán),接著使2-(3--4-((3-氟芐基)氧基))-1,3-二氧戊環(huán)羥基化得到2-((3-氟芐基)氧基)-5-甲?;脚鹚幔笫?-((3-氟芐基)氧基)-5-甲?;脚鹚崤c間氟芐偶合得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明提供了一種直接制備3-(3-氟芐基)-4-(3-氟芐氧基)的方法,該方法制備的3-(3-氟芐基)-4-(3-氟芐氧基)收率高達(dá)64.85%,液相色譜測(cè)得的純度達(dá)到98.92%。