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發(fā)布時間:2021-09-07 03:52  

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固相萃取柱規(guī)格介紹

常見的固相萃取柱大都以PP為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚乙烯(PE)或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。



固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低:

(1)可能原因:柱活化條件不恰當

解決方法:

根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:

(2)可能原因:樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強

選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力



固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE,Solid Phase Extraction)就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標的物提純,有效的將標的物于干擾組分分離,大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀70年代后期問世以來,發(fā)展迅速,廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學、食品等領(lǐng)域 。



使用固相萃取柱時應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒,表面積越大,吸附能力越強,但是相應(yīng)孔徑會減小,應(yīng)根據(jù)實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值,以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率,吸附劑必須能夠快速地吸附分析物,并且能夠在適當?shù)娜軇l件下快速釋放分析物,同時具有恒定的回收率,保證整個分析結(jié)果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩(wěn)定性,具有較強的耐酸堿腐蝕能力,在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸,只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。