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發(fā)布時(shí)間:2021-01-17 05:18  
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金屬蒸氣合成方法的基本條件是將獲得的金屬原子帶到反應(yīng)位置,在該位置與共反應(yīng)物分子(如有機(jī)不飽和烴分子)反應(yīng),然后取走產(chǎn)物并加以鑒定。因此,在這種合成方法中,金屬原子源、共反應(yīng)物單體源和反應(yīng)位置是三個(gè)重要方面。 金屬原子源由真空系統(tǒng)中金屬蒸發(fā)容器提供。當(dāng)加熱盛有金屬的爐子至需要的蒸發(fā)溫度時(shí),在壓力低于10-1~10-2Pa的條件下,金屬原子將按照無碰撞路程從金屬蒸發(fā)容器擴(kuò)散到反應(yīng)位置。在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,進(jìn)入空氣,十分珍貴的樣品就毀于一旦,有時(shí)真會(huì)嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場的滋味。將共反應(yīng)物以蒸氣柬的方式通過噴嘴連續(xù)地引入到反應(yīng)位置。對于非揮發(fā)性共反應(yīng)物,可應(yīng)用噴霧的方法使非揮發(fā)性共反應(yīng)物與金屬原子反應(yīng),或者在攪拌下將金屬原子束直接凝聚到共反應(yīng)物的冷溶液中。
很多有機(jī)金屬化合物易被氧或水分解,處理這樣的化合物時(shí),關(guān)鍵是如何不使空氣進(jìn)入。
對于溫度一升高就發(fā)生分解的化合物,一定要在低溫下實(shí)驗(yàn)。除了這兩點(diǎn)與通常的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)不同外,其余與有機(jī)合成所用方法大休相同。隔絕空氣的操作有如下方法:(1)在純的情性氣體氛圍中操作,手套操作箱,
(2)在情性氣體的氣流保護(hù)下操作,使用施蘭克( Schlenk)型容器,
(3)在全部真空系統(tǒng)中操作。
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在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,進(jìn)入空氣,十分珍貴的樣品就毀于一旦,有時(shí)真會(huì)嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場的滋味。要成為一個(gè)合成對空氣敏感化合物的熟手,似乎必須哭幾次鼻子。