廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱規(guī)格

為什么反相填料C18使用時建議溶液的PH范圍是2-8？

C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠，pH值超出酸性范圍時，鍵合相十八烷1基易發(fā)生水解而流失；當流動相pH超出堿性范圍時，會加速硅膠的溶解。這兩種反應(yīng)均是不可逆的反應(yīng)，會影響填料的性能。

當我們極端pH條件下需要使用反相填料時，建議使用聚合物基質(zhì)的反相填料，如HLB,PSD等，聚合物基質(zhì)的填料pH耐受范圍是1-14，適用范圍非常廣哦。

SPE小柱的使用過程

下面我們設(shè)定填料為保留目標化合物，分析過程如下：

1、預(yù)洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)，飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑（緩沖溶液）進行活化。

2、上樣——將樣品（包括分離物和干擾物）用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分通過吸附劑，吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。

3、淋洗——用適當?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物富集保留在吸附劑上。

4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)從吸附劑上洗脫下來并收集。

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對目標化合物可以進行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。廣州碩譜生物科技有限公司Card-GCB固相萃取柱規(guī)格正相機制正相分離模式是SPE小柱相的固定相極性大于流動相極性。根據(jù)其保留機制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。

固相萃取技術(shù)(Solid Phase Extraction，簡稱 SPE)是20世紀70年代發(fā)展起來的一種樣品前處理技術(shù)，以其具有高i效率i、高可靠性和低試劑消耗等優(yōu)點，在許多領(lǐng)域已取代傳統(tǒng)的液-液萃取作為樣品處理的一種有效手段，在實驗室中得到越來越廣泛的應(yīng)用。當純甲1醇不能洗脫目標化合物時，應(yīng)試驗甲1醇-甲1基shu丁基醚混合溶液的洗脫曲線。該方法利用不同填料吸附分析物的能力差來凈化目標物，有效分離干擾物和目標物，大大增強了對分析物特別是痕量分析物的檢測能力，提高了樣品的回收率。

千奇百怪的萬千世界，造就了千奇百怪的樣品基質(zhì)，蔬菜、水果、蛋奶、水、土壤、橡膠、紡織品等等，無論是食物還是環(huán)境樣品，其復(fù)雜程度都不盡相同。Al2O3的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。一般情況下，可采用簡單萃取法對樣品進行預(yù)處理，但對特別復(fù)雜的樣品則需進行特殊的預(yù)處理，如使用 SPE小柱，進行進一步的凈化，分離目標物與雜質(zhì)，然后在色譜儀上得到一個漂亮的色譜圖，大家看看目前的一些標準，有些樣品基質(zhì)的預(yù)處理一定要采用 SPE手段。

反相模式是指SPE小柱固定相極性小于流動相極性的分離模式。主要是利用固定相官能團的碳氫鍵與目標化合物的碳氫鍵之間的非極性作用力，適用于從極性基質(zhì)中萃取分離非極性到中等極性的目標物。

對于通過非極性作用力吸附在反相SPE柱上的目標物，可以用弱極性的溶劑洗脫，如氯i仿、環(huán)己i烷、乙i酸乙i酯等。

在用到 SPE 前處理的時候，各位分析檢測工程師碰到zui煩人zui令人抓狂的問題是不是流速慢、流速不均、堵、下不去的情況；過小柱過到令人崩潰，既然流速都保證不了，怎么敢奢求回收率。

沒關(guān)系，碩譜憑借多年來在樣品前處理領(lǐng)域的深厚積累，教您幾招，治liao小柱“便i秘”的難題。SPE 的基本操作，包括活化、平衡、上樣、淋洗、洗脫，五個步驟。問題無外乎出現(xiàn)在這幾個步驟里面，別急，我們一個個過來看。

活化平衡一般反相或者離子交換類型的小柱分別用到甲i醇和水進行活化和平衡，正相小柱會用到石i油醚或者正己烷來活化平衡。

1) 填料裝填過緊導(dǎo)致流速過慢。 可以通過加壓加快流速，或者購買對流速有嚴格質(zhì)控廠家的產(chǎn)品解決，對 CNW 小柱每個批次的流速都有嚴格的質(zhì)控范圍，質(zhì)控范圍之外的小柱會被剔除。

2) 填料粒徑過小導(dǎo)致流速變慢。 比如同樣的活化溶劑下，100-200 目的 florisil 就會比60-100 目的更慢些。 可以根據(jù)樣品基質(zhì)類型和使用習(xí)慣選擇合適規(guī)格的小柱。