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發(fā)布時間:2021-09-04 06:19  
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如何選擇固相萃取柱?
是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置,常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
選擇固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外,決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時,必須根據(jù)待檢測樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑,大致可以分為三大類,分別是以硅膠、高聚物、無機(jī)材料為基質(zhì)。
在實(shí)驗(yàn)中固相萃取柱的選擇與分類
柱壓力方式選擇
柱壓力可分為:減壓、加壓、常壓。減壓柱能夠減少固定相硅膠的使用量。
固相萃取柱加壓是一種較好的使用方式,特別適用于易分解樣品的分離。加壓可以增加淋洗劑的流動速度,減少產(chǎn)品收集時間;其他條件相同時,常壓柱效率較高,但耗時,比如天然化合物的分離。
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固相萃取柱回收率低的原因及解決方法
固相萃取柱回收率低:
(1)可能原因:清洗溶劑選擇不當(dāng);洗脫能力太強(qiáng)
解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能更弱的溶劑
(2)可能原因:載樣時流速過快
解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min
(3)可能原因:SPE小柱太小
解決方法:?用更大規(guī)格的SPE小柱?用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱
(4)可能原因:洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分
解決方法:充分抽干沖洗溶劑
(5)可能原因:洗脫不充分
解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強(qiáng)度;用更小規(guī)格的SPE小柱
(6)可能原因:洗脫時流速過快或過慢
解決方法:控制流速1~2ml/min
固相萃取柱的特點(diǎn)
1、采用正壓步機(jī)電機(jī)輸液技術(shù),確保獲得穩(wěn)定流速;
2、半自動運(yùn)行,需人工切換溶劑進(jìn)行SPE柱的活化、上樣、洗脫、清洗等;
3、具有多個萃取通道,可同時萃取6-12個樣品;
4、支持分步洗脫功能,可實(shí)現(xiàn)多步洗脫;
5、可存儲十種方法,調(diào)出即用,自動設(shè)置;
6、儀器操作全部由控制面板完成,操作人員只需按提示換液便可,極大節(jié)約人力;
7、自動清洗功能,避免交叉污染
8、可以進(jìn)行地下水、地表水、廢水、果汁等(甚至含有懸浮物)的液體樣品的萃??;
9、性能與全自動產(chǎn)品相同,但價(jià)格優(yōu)勢明顯,性價(jià)比更高。