廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。氰丙基SPE柱規(guī)格

為何在 SPE操作中會出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實際上 SPE小柱每批流速都有嚴格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測試合格

實際上還有一個很容易被大家忽視的細節(jié)也會導致流動速度過慢： SPE小柱在運輸過程中篩板和填料可能會發(fā)生微小的松動，導致空氣進入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會導致溶劑流動緩慢。這一點大家都能理解，為什么同一批小柱子會出現(xiàn)流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進行正壓排除氣泡。

□負壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個步驟都需要一個排氣泡？但是，一般情況下，當填料之間有空隙時，需要排出氣泡，例如，當平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進行抽干操作，抽干后填料間也會有空氣進入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會嚴重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

廣州碩譜生物科技有限公司，反相SPE柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。氰丙基SPE柱規(guī)格

通常用 mg/ml來表示固相萃取小柱的規(guī)格，其中 mg/ml表示填充物重量，填充物上一次可容納的zui大溶液體積。

淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。

吸收量：硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量，一般不超過填料重量的5%；

所能吸附的聚合物基質(zhì)填料zui大重量，一般不超過填料重量的10-15%。

所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時，首先要估計好被吸附物和干擾物的重量，然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格更合適了！

例如， waters oasis HLB 30 cc/60 mg，這是一種高分子填充物，它可以吸附10-15%-60 mg的被測物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。

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圓柱形容積

對同一種填料產(chǎn)品，在填料量一定的情況下，采用較小的柱管體積，流動較慢。由于圓柱體體積越小，橫截面越小，填充高度越高，流動相阻力就越大，從而使流速變慢。因此，在實際檢測工作中，如果對上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的情況下，可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置， CNW的 DISK盤片上樣速度可達50 ml/min，在處理大型水樣時具有明顯的流速優(yōu)勢。

溶液的選擇與使用

許多教師在實驗過程中很容易忽略溶劑的選擇，如：C18小柱，一般用甲1醇活化，若用水活化，由于C18的疏水性，水的浸潤速度會比甲1醇慢，導致流動速度變慢。遇有此情況，調(diào)整活化溶劑即可解決。

SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù)，可實現(xiàn)以下目標：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲和運輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性，在水相中保留了大部分有機物質(zhì)；同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與前一種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。

固相微萃取主要是對有機物質(zhì)進行分析，根據(jù)有機物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進樣時，采用高溫氣相色譜進樣器，采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。

1.在全球市場上，2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根，比2013年的3096.5千根有所增加，由美國主導，占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場的歐洲，占全球產(chǎn)量的24.23%?，F(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司，沃特世公司，島津公司，世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司，它在2018年的市場占有率為22.01%，位居di一。

2.美國是色譜柱消費zui多的地區(qū)，2018年1448.7千根色譜柱的消費量占全球的38.27%，其次是歐洲的29.78%。

三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱，在全球范圍內(nèi)，液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例，2018年為2494千根，占65.88%。其中，氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。

SPE檢測方法獨立于分析方法， SPE檢測方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸，溶劑流量不得過大。三、可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。預(yù)柱處理目的：1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì)；2.使填料溶出，提高固相萃取的可再生性

建立 SPE方法1.為了防止分析物損失，樣品中的溶劑濃度不宜過高；2.采用反相萃取法，樣品用水或緩沖劑作溶劑，其中有機溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題，可采用弱溶劑稀釋樣品，減少樣品體積，增加 SPE柱中的填料，并選擇對分析物保留較強的吸附劑等措施。