固相萃取柱概述

1、概念：固相萃取是一種基于色譜分離的樣品前處理方法。

2、構(gòu)成：固相萃取包括固相（具有一定官能團(tuán)的固體吸附劑）和液相（樣品及溶劑）。液體樣品在正壓、負(fù)壓或重力的作用下通過裝有固體吸附劑的固相萃取裝置（固相萃取柱、固相萃取膜等）。

3、原理：由于固定相吸附劑有著不同的官能團(tuán)，能將特定的化合物吸附并保留在SPE柱上?！敬嗽砀合嗌V分子一致，都是相似相溶】

相似相溶原理是指由于極性分子間的電性作用，使得極性分子組成的溶質(zhì)易溶于極性分子組成的溶劑，難溶于非極性分子組成的溶劑；非極性分子組成的溶質(zhì)易溶于非極性分子組成的溶劑，難溶于極性分子組成的溶劑。

固相萃取柱使用的基本步驟

1.預(yù)洗

預(yù)洗是用強(qiáng)溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲存過程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強(qiáng)于活化溶劑時一般要實(shí)施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進(jìn)行預(yù)洗就無需這一步。

2.活化

首先用較強(qiáng)(洗脫能力的) 溶劑潤濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。

3.上樣

選擇強(qiáng)度相對較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測組分和其他強(qiáng)保留組分保留在吸附上。

4.沖洗

用不會把待測組份洗脫出來的溶劑(樣品溶劑或稍強(qiáng)溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來排除殘余溶劑。

5.淋洗

用盡量少的較強(qiáng)溶劑將待測組分洗脫出來,而剩余較強(qiáng)的基體組分仍然保留在填料中。對于收集到的淋洗液,可進(jìn)一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進(jìn)樣。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力