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發(fā)布時(shí)間:2021-10-09 20:17  
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固相萃取樣品瓶及熱解析裝置涉及樣品檢測(cè)技術(shù),它是一種用于氣體樣品、液體樣品及均質(zhì)樣品的預(yù)處理、特別是用于色譜分析和儀器分析中的樣品預(yù)處理及氣-固吸附的預(yù)處理、萃取樣品及均質(zhì)樣品的萃取富集;一種固相萃取樣品瓶及熱解析裝置,包括一萃取樣品瓶,為圓柱形,一端開口,另一端閉合成底,其容腔內(nèi),在圓柱體部位的內(nèi)壁上固連一層萃取固定相;一熱解析器及一萃取樣品瓶吹掃器.一萃取樣品瓶,一萃取樣品瓶,一萃取樣品瓶,且不需采樣后的保存、分裝、分別預(yù)處理等步驟.大大提高了樣品預(yù)處理的準(zhǔn)確度和重復(fù)性,并改善了不同實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)重復(fù)性。
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一種檢驗(yàn)用樣品瓶,包括瓶身和瓶蓋,瓶蓋內(nèi)裝有密封液體的膠墊,并通過螺紋連接瓶蓋和瓶身,瓶蓋的外圈部份采用聚乙烯材料,中圈部份采用橡膠材料,與現(xiàn)有技術(shù)相比,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,由于瓶蓋的中央部份采用橡膠材料,使取樣容器與檢驗(yàn)用容器合二為一,防止取樣時(shí)受到污染;
高項(xiàng)目:
1.檢驗(yàn)用樣品瓶,包括瓶身和瓶蓋,其中裝有密封液的膠墊,并以螺紋連接瓶蓋和瓶身,其特征在于:所述瓶蓋的外圈部的材料是聚乙烯,而中間部的材料是橡膠。
常規(guī)除氣方法1.吹氦脫氣。使用氦氣在液體中溶解度低于空氣這一特性,在0.1 MPa壓力下,大約60 mL/min的流速通入流動(dòng)相儲(chǔ)液容器10~15 min,就能有效地將溶解的空氣從流動(dòng)相中排除,可有效排除80%的氧氣。利用一種的分布式噴射裝置,一體積中的氦氣可以從流動(dòng)相中幾乎全部體積中排除。這就是說,1 L氦氣可以通過1 L流動(dòng)相進(jìn)行排氣。這樣的脫氣方法是好的,但是我國(guó)氦氣價(jià)格比較高,很少有實(shí)驗(yàn)室采用這種方法。
2.加熱回流法。該方法的脫氣效果較好。運(yùn)行時(shí)要注意冷凝塔的冷卻效率,否則溶劑流失,混流相比例將發(fā)生變化。3.抽真空除氣。這種方法可以用真空泵,將溶解氣體降到0.05~0.07 MPa。但真空脫氣將改變混合溶劑的組成,從而影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性,故多用于單溶劑體系的分析。4.超聲波除氣。超聲波清洗機(jī)內(nèi)用超聲波對(duì)欲脫氣進(jìn)行振蕩10~20分鐘。該方法的脫氣效果差。5.聯(lián)機(jī)通風(fēng)。現(xiàn)商品 HPLC儀表,可與線式脫氣機(jī)配套。聯(lián)機(jī)除氣簡(jiǎn)單,故障少,效果好。推薦購(gòu)買儀器時(shí)一定要購(gòu)買,有些公司為選購(gòu)件,所以與儀器公司談配置時(shí)要和公司確認(rèn)。
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不計(jì)空白梯度洗脫…為保證良好的重復(fù)性,梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫,在分析樣品之前,必須對(duì)樣品進(jìn)行空白梯度洗脫,識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰。分級(jí)洗脫溶劑需要完全脫氣,以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有注意到溶劑混合引起的粘度變化…由于混合溶劑的粘度隨組分而變化,因此,在梯度洗脫過程中常常會(huì)發(fā)生壓力變化。比如,和水的粘度都比較小,當(dāng)它們以相似比例混合時(shí),粘度增加很大,這時(shí)的柱壓比或水為流動(dòng)相時(shí)大一倍。所以在梯度洗脫時(shí)要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。
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六通閥的正確使用與維修:①樣品進(jìn)樣前,要用0.45μ的濾膜過濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢,不要停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力急劇上升,甚至超過了泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置,過高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗,或先用溶樣溶劑沖洗,再用清水沖洗。色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問題。
人生不可能如你所想的那么好,但也不會(huì)像你想的那樣糟糕。感覺人的脆弱和堅(jiān)強(qiáng)都超出了自己的想象。04進(jìn)樣針擦洗:進(jìn)液樣時(shí)要注意這一點(diǎn),當(dāng)進(jìn)樣針吸取液體樣品時(shí),進(jìn)樣針的針尖部位會(huì)殘留少量液體樣品,為了使每次進(jìn)樣量保持一致,我們需要用濾紙往進(jìn)樣針頭輕輕一靠,進(jìn)樣針的進(jìn)樣針位置會(huì)殘留少量液體樣品。及時(shí)更換進(jìn)樣口隔墊:氣體手動(dòng)進(jìn)樣時(shí),由于進(jìn)樣口隔墊較粗,進(jìn)樣多次樣品后,隔墊的密封不嚴(yán),會(huì)有微微漏氣的情況發(fā)生,繼續(xù)做樣品會(huì)造成隔墊漏氣,因?yàn)檫M(jìn)樣口隔墊比較粗。
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進(jìn)樣針應(yīng)用:當(dāng)使用10 ul、25 ul的微量小體積進(jìn)樣針時(shí),由于進(jìn)樣針尖和推桿較細(xì),稍不小心就會(huì)弄彎,然后針就廢了。所以進(jìn)樣時(shí),需用手扶住針尖,垂直扎入進(jìn)樣嘴,手指從上向下垂直動(dòng)金屬活塞進(jìn)樣針,快速注入樣品,然后快速拔下進(jìn)樣針。07進(jìn)樣針取樣趕氣泡:用進(jìn)樣針抽取液體樣品時(shí),進(jìn)樣針內(nèi)部會(huì)出現(xiàn)小氣泡,這些氣泡會(huì)影響取樣體積,終影響樣品的重復(fù)性。所以取樣時(shí)需將針頭內(nèi)的氣泡驅(qū)除,可將進(jìn)樣針頭插入2 ml進(jìn)樣瓶中,以移除大體積(大于取樣體積),因?yàn)檫M(jìn)樣針的隔墊密封性較好,雖然進(jìn)樣針插入隔墊內(nèi)但將進(jìn)樣針倒置不會(huì)漏液,進(jìn)樣針倒置不會(huì)漏液,這是由于進(jìn)樣針插到隔墊內(nèi)但將進(jìn)樣針放入樣品體積刻度處即可。
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