廣州碩譜生物科技有限公司CN固相萃取柱廠家

SPE小柱的應(yīng)用提示

1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個(gè)分析過(guò)程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過(guò)載；

4、嚴(yán)格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國(guó)標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測(cè)定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來(lái)效果不好。這是因?yàn)榇税鎳?guó)標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒(méi)有未提及氧化鋁的活度，實(shí)際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來(lái)實(shí)驗(yàn)。如果氧化鋁的活度不對(duì)，那么檢測(cè)結(jié)果就不理想。采用陽(yáng)離子交換機(jī)制，可將萃取過(guò)程中pH調(diào)至低于目標(biāo)物pKa的兩個(gè)pH單位，即pH=2。這個(gè)方法用氧化鋁小柱做實(shí)驗(yàn)難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測(cè)苯并芘時(shí)使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱，分子印跡原理，專門(mén)針對(duì)苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計(jì)。只對(duì)苯并芘有保留，而對(duì)于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒(méi)有保留，能夠有效去除油脂干擾，實(shí)驗(yàn)效果好。

實(shí)際的應(yīng)用

可以說(shuō)， SPE柱的原理和應(yīng)用相當(dāng)廣泛，今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測(cè)定為例，做了一個(gè)小小的實(shí)驗(yàn)，參考 GB/T 22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測(cè)定方法二[1]。該實(shí)驗(yàn)采用了陽(yáng)離子交換 SPE柱(PCX)，因?yàn)槿?氰胺在化學(xué)結(jié)構(gòu)上有三個(gè)胺基-NH2，因而更容易離子化。廣州碩譜生物科技有限公司CN固相萃取柱廠家MCX小柱領(lǐng)域：食品離子交換小柱體系中的實(shí)力擔(dān)當(dāng)，混合型陽(yáng)離子交換的聚合物小柱，對(duì)堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測(cè)的好幫手。

本試驗(yàn)用三聚1氰胺溶液在嬰幼1兒奶粉di一段中加入1.0 mg/kg，經(jīng)處理后在液態(tài)溶液中測(cè)定，多次檢測(cè)結(jié)果為0.8~0.9 mg/kg，經(jīng)過(guò)多次洗滌、淋洗后，多次使用，結(jié)果為0.6~0.7 mg/kg。

正相作用機(jī)理

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動(dòng)相極性的分離模式。主要是利用：

固相萃取材料極性表面與目標(biāo)物極性官能團(tuán)之間的極性相互作用。極性作用力的強(qiáng)度比非極性作用力要大，但比離子作用力小。常見(jiàn)的極性官能團(tuán)包括羥基、胺基、巰基等。3）淋洗--zui大程度除去干擾物（建議此過(guò)程結(jié)束后把小柱完全抽干）。弱極性的基質(zhì)環(huán)境有利于極性作用力的形成，因?yàn)槿鯓O性溶劑沒(méi)有能夠與極性固定相形成氫鍵的官能團(tuán)。因此，在SPE的正相萃取中，樣品基質(zhì)多為弱極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)物大多含有極性官能團(tuán)。

原來(lái)的是柱色譜,也叫柱層析,初始分離葉綠素時(shí)，是將碳酸鈣等粉體填入柱子中制成。隨后，薄層色譜被簡(jiǎn)化。

化學(xué)鍵合色譜，就固定相而言，碳酸鈣、硅藻土等作固定相雖然經(jīng)典，但應(yīng)用范圍不夠廣。之后，有機(jī)分子利用化學(xué)反應(yīng)通過(guò)共價(jià)鍵與載體(硅膠)表面結(jié)合，形成均勻牢固的單分子薄層，從而形成固定相。分離器的分離機(jī)制兼具吸附和分配兩種。答：對(duì)于一般的反相柱子，即清洗后將柱子兩頭放入純甲1醇或80%左右的甲1醇(乙1腈)水中，然后用堵頭塞緊柱子兩頭，以免溶劑揮發(fā)，應(yīng)不需作特殊保護(hù)。可分離物質(zhì)的范圍擴(kuò)大了。

固體萃取柱的選用

萃取柱的選擇通常是從兩個(gè)方面來(lái)考慮的：吸附劑和柱規(guī)格的選擇。合適的吸附填料可使干擾物質(zhì)與目標(biāo)成分很好地分離，滿足回收要求。而且吸附劑能夠吸附的化合物的質(zhì)量是有限的，當(dāng)樣品量太大時(shí)，就會(huì)出現(xiàn)“過(guò)載”，使目標(biāo)物直接“穿透萃取柱而不留。

吸附劑的選擇主要根據(jù)目標(biāo)化合物的性質(zhì)和基質(zhì)的性質(zhì)。

吸附劑的選擇大致可以通過(guò)上述兩種方式來(lái)選擇，具體例子中，可以根據(jù)“分清目標(biāo)化合物與主要干擾物”的原則來(lái)

在選擇了合適的吸附劑后，還要根據(jù)檢定所需的試樣數(shù)量，選擇合適的柱規(guī)格。因?yàn)檩腿≈械奈絼┠芪降幕衔锏馁|(zhì)量有限，一旦超出這一數(shù)值，目標(biāo)物就無(wú)法有效保留，從而大大降低洗脫效果。因此，根據(jù)樣品中的組份量選擇合適的柱規(guī)格，是很有必要的。